[发明专利]一种二氨基-4,5,6,7-四氢苯并噻唑的结晶工艺

权利要求书

1.一种二氨基-4,5,6,7-四氢苯并噻唑的结晶工艺，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一：以乙酰氨基环己醇为原料，以丙酮为反应溶剂进行氧化反应，反应完毕后蒸除丙酮，得到产物A；

步骤二：以产物A为原料，冰醋酸为溶剂，滴加溴素进行溴代反应，溴代反应完毕后直接向反应液中加入硫脲进行加热反应，反应完成后析出固体，并进行过滤处理，过滤后得到滤饼产物B；

步骤三：滤饼产物B与浓氢溴酸回流反应，反应完毕后用液碱中和，析出固体，再次进行过滤，滤饼用95％乙醇重结晶得到混旋产物C；

步骤四：将混旋产物C与水、L-酒石酸混合加热溶解，冷却析出固体酒石酸盐，然后用氢氧化钠溶液碱化析出s-2,6-二氨基-4,5,6,7-四氢苯并噻唑,并通过乙醇水溶液重结晶得到二氨基-4,5,6,7-四氢苯并噻唑的结晶晶体。

2.根据权利要求1所述的一种二氨基-4,5,6,7-四氢苯并噻唑的结晶工艺，其特征在于，所述步骤一中蒸除温度保持在65-85℃，蒸除持续30-50min。

3.根据权利要求1所述的一种二氨基-4,5,6,7-四氢苯并噻唑的结晶工艺，其特征在于，所述步骤二中加热反应温度保持在120-160℃，加热完成后冷却至室温再析出固体。

4.根据权利要求1所述的一种二氨基-4,5,6,7-四氢苯并噻唑的结晶工艺，其特征在于，所述步骤三中液碱与浓氢溴酸配比按照2:3-2:5配置。

5.根据权利要求1所述的一种二氨基-4,5,6,7-四氢苯并噻唑的结晶工艺，其特征在于，所述步骤四中加热溶解温度保持在58-72℃，溶解时间为20-40min，溶解过程中持续对溶液进行搅拌，溶解完成后以25℃/h速度降温，降温至-10℃时保持该温度析出固体酒石酸盐。