[发明专利]一种2-乙酰氧基异丁酰溴制备工艺

说明书

本发明公开了一种2‑乙酰氧基异丁酰溴制备工艺，包括以下重量份的原料：380kg盐酸、180kg丙酮氰醇、328kg醋酸乙酯、240kg乙酰氯、240kg氯化亚砜、75kg无水溴化锂，步骤如下：S1，将380kg盐酸投入反应釜，温度上升至25℃，滴加入180kg丙酮氰醇，滴毕，在80－90℃之间,保温5小时后减压蒸出稀盐酸和水；S2，釜内温度冷却至100℃以下，先加入208kg醋酸乙酯，滴加入240kg乙酰氯，温度控制在45℃左右，滴加完毕60－70℃保温3小时,减压蒸馏回收醋酸乙酯。本发明通过控制反应和保温的温度，从而有利于各种原料的反应程度，进而得到含量较高的成品，减少了中间产物的量，减少了后续除杂流程，减低了企业的生产成本。

技术领域

本发明涉及医药原料制备技术领域，尤其涉及一种2-乙酰氧基异丁酰溴制备工艺。

背景技术

中文名：2-乙酰氧基异丁酰溴

沸点：100-110℃(25mmHg)；储存条件：2-8℃

相对密度：1.431，化学式：C₆H₉BrO₃；

分子量：209.04，闪点：110℃；

密度：1.431，沸点：100-110℃(25MMHG)。

2-乙酰氧基异丁酰溴在医药行业中用到的一种原料，传统的制备工艺在生产时，产生的中间体较多，而且过程复杂，制得的成品含量较低，增加了生产成本，而且杂质分离工序复杂，不利于企业生产需要，为此我们提出了一种2-乙酰氧基异丁酰溴制备工艺。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种 2-乙酰氧基异丁酰溴制备工艺。

为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：

一种2-乙酰氧基异丁酰溴制备工艺，包括以下重量份的原料： 380kg盐酸、180kg丙酮氰醇、328kg醋酸乙酯、240kg乙酰氯、240kg 氯化亚砜、75kg无水溴化锂，步骤如下：

S1，将380kg盐酸投入反应釜，温度上升至25℃，滴加入180kg 丙酮氰醇，滴毕，在80－90℃之间,保温5小时后减压蒸出稀盐酸和水；

S2，釜内温度冷却至100℃以下，先加入208kg醋酸乙酯，滴加入240kg乙酰氯，温度控制在45℃左右，滴加完毕60－70℃保温3 小时,减压蒸馏回收醋酸乙酯；

S3，温度在40℃时开始滴加入240kg氯化亚砜，滴毕，80℃左右保温2小时，减压蒸馏回收氯化亚砜，温度85-90℃收集正沸，得 2-乙酰氧基异丁酰氯；

S4，将120kg醋酸乙酯抽入反应釜,加入75kg无水溴化锂,慢慢滴加入S3步骤中得到的75kg2-乙酰氧基异丁酰氯,控制温度在 80-83℃，滴加完毕在此温度范围保温6小时，抽入蒸馏釜，蒸馏回收乙酸乙酯，温度至86℃收集正沸，得成品2-乙酰氧基异丁酰溴。

优选的，所述反应釜内设有搅拌装置，所述搅拌装置包括电机、固定轴和搅拌杆，所述电机通过螺栓固定连接在反应釜的顶部外壁，所述电机的输出轴固定连接有伸入反应釜内部的固定轴，所述固定轴的两侧固定连接有多个搅拌杆。

优选的，所述反应釜的外壁周向设有套腔，所述套腔的内部设有循环热水，通过循环热水对反应釜内的温度进行保温。

优选的，所述成品2-乙酰氧基异丁酰溴在制备完成后，需要进行鉴别，鉴别时取样品0.5ml置于50ml纳氏比色管中，加水使成约40ml，摇匀；加入硝酸银试液1.0ml，用水稀释至50ml，摇匀，应生成溴化银的白色浑浊液。