[发明专利]一种2-乙酰氧基异丁酰溴制备工艺

权利要求书

1.一种2-乙酰氧基异丁酰溴制备工艺，其特征在于，包括以下重量份的原料：380kg盐酸、180kg丙酮氰醇、328kg醋酸乙酯、240kg乙酰氯、240kg氯化亚砜、75kg无水溴化锂，步骤如下：

S1，将380kg盐酸投入反应釜，温度上升至25℃，滴加入180kg丙酮氰醇，滴毕，在80－90℃之间,保温5小时后减压蒸出稀盐酸和水；

S2，釜内温度冷却至100℃以下，先加入208kg醋酸乙酯，滴加入240kg乙酰氯，温度控制在45℃左右，滴加完毕60－70℃保温3小时,减压蒸馏回收醋酸乙酯；

S3，温度在40℃时开始滴加入240kg氯化亚砜，滴毕，80℃左右保温2小时，减压蒸馏回收氯化亚砜，温度85-90℃收集正沸，得2-乙酰氧基异丁酰氯；

S4，将120kg醋酸乙酯抽入反应釜,加入75kg无水溴化锂,慢慢滴加入S3步骤中得到的75kg2-乙酰氧基异丁酰氯,控制温度在80-83℃，滴加完毕在此温度范围保温6小时，抽入蒸馏釜，蒸馏回收乙酸乙酯，温度至86℃收集正沸，得成品2-乙酰氧基异丁酰溴。

2.根据权利要求1所述的一种2-乙酰氧基异丁酰溴制备工艺，其特征在于，所述反应釜内设有搅拌装置，所述搅拌装置包括电机、固定轴和搅拌杆，所述电机通过螺栓固定连接在反应釜的顶部外壁，所述电机的输出轴固定连接有伸入反应釜内部的固定轴，所述固定轴的两侧固定连接有多个搅拌杆。

3.根据权利要求1所述的一种2-乙酰氧基异丁酰溴制备工艺，其特征在于，所述反应釜的外壁周向设有套腔，所述套腔的内部设有循环热水，通过循环热水对反应釜内的温度进行保温。

4.根据权利要求1所述的一种2-乙酰氧基异丁酰溴制备工艺，其特征在于，所述成品2-乙酰氧基异丁酰溴在制备完成后，需要进行鉴别，鉴别时取样品0.5ml置于50ml纳氏比色管中，加水使成约40ml，摇匀；加入硝酸银试液1.0ml，用水稀释至50ml，摇匀，应生成溴化银的白色浑浊液。

5.根据权利要求1所述的一种2-乙酰氧基异丁酰溴制备工艺，其特征在于，所述成品2-乙酰氧基异丁酰溴在制备完成后，需要进行检测密度，在检测成品的密度时，用移液管精密量取一定体积的供试品溶液，置于容量瓶中，精密称定重量后，按下式计算本品的密度。

m1-------供试品溶液和容量瓶的重量

m2-------容量瓶的重量

V---------供试品溶液的体积

本品的密度应为1.40-1.46g/ml(25℃)。

6.根据权利要求1所述的一种2-乙酰氧基异丁酰溴制备工艺，其特征在于，所述成品2-乙酰氧基异丁酰溴在制备完成后，需要进行检测含量，在检测成品的含量时，精密称取约0.4g样品，准确至0.0002g，溶于100ml水中，用1mol/L NaOH调至中性，再加入5ml淀粉溶液及3滴二氯荧光黄指示液，用0.1mol/L硝酸银滴定液滴定至溶液由黄绿色变为微红色即为终点，计算公式为：

C—硝酸银滴定液的摩尔浓度，mol/L；

V—样品消耗硝酸银滴定液的体积，ml；

m—样品的质量，g；

0.20904—与1.00ml硝酸银滴定液[C(AgNO3)＝1.0000mol/L]相当的以g表示的2-乙酰氧基异丁酰溴的质量；

本品含量应≥99％。

7.根据权利要求1所述的一种2-乙酰氧基异丁酰溴制备工艺，其特征在于，所述丙酮氰醇与盐酸进行水解反应，醋酸乙酯、无水溴化锂和2-乙酰氧基异丁酰氯进行取代反应。

8.根据权利要求1所述的一种2-乙酰氧基异丁酰溴制备工艺，其特征在于，所述制得的成品2-乙酰氧基异丁酰溴的外观为无色至淡黄色透明液体。

9.根据权利要求1所述的一种2-乙酰氧基异丁酰溴制备工艺，其特征在于，所述在添加醋酸乙酯后，通过过滤得到氯化铵，在添加乙酰氯后，通过蒸馏会得到乙酰氯。