[发明专利]一种柑橘落果中橙皮苷的制备方法

权利要求书

1.一种柑橘落果中橙皮苷的制备方法，其步骤是：

⑴打浆、中和与加热提取：取柑橘落果，不锈钢破碎机破碎后，加纯净水打浆、过筛，得柑橘落果浆液；在搅拌的情况下，用氧化锌悬浮液将柑橘落果浆液的pH调节为4～5，中和落果中的有机酸以防止落果的过酸条件水解橙皮苷和生成有机酸锌沉淀，同时使落果中的果胶和蛋白质生成果胶锌和蛋白质锌沉淀，以降低浆液粘度和促进橙皮苷的提取；将中和后的柑橘落果浆液加热至75～95℃，使柑橘固有的橙皮苷酶失活；在搅拌的情况下继续加热，以溶解和提取橙皮苷；在维持温度的情况下离心分离，得第一次橙皮苷提取液和沉淀；按照相同的方法再将沉淀用纯净水第二次和第三次提取，弃沉淀，合并第一次、第二次和第三次橙皮苷提取液，得橙皮苷提取液，备用；

⑵冷却、酸化与水洗：在搅拌的情况下，将步骤⑴所得橙皮苷提取液的温度降低至0～35℃，以沉淀橙皮苷；用盐酸溶液调节混合体系的pH为2.5～3.5，继续搅拌，将因降温析出的有机酸锌沉淀转化为溶于水的有机酸和氯化锌、将不溶于水的辛弗林转化生成溶于水的盐酸辛弗林；离心分离，弃上清液，得沉淀；用纯净水洗涤沉淀至洗涤液的pH为4～5，溶解水溶性杂质，离心分离，得沉淀的橙皮苷湿粗品；将橙皮苷湿粗品真空干燥，得橙皮苷粗品，备用；

⑶丙酮精制与干燥：将步骤⑵所得橙皮苷粗品放入提取罐中，加入丙酮，搅拌以溶解橙皮苷粗品中的柠檬苦素、辛弗林、脂类和色素，离心分离，按照相同的方法再将沉淀用丙酮第二次和第三次提取，得脱去柠檬苦素、辛弗林、脂类和色素的沉淀，干燥沉淀中的丙酮，得橙皮苷半成品，备用；

⑷异丙醇精制与干燥：将步骤⑶所得橙皮苷半成品放入提取罐中，加入异丙醇质量百分浓度为40～80%的异丙醇水溶液，搅拌以溶解橙皮苷半成品中的橙皮苷，离心分离，弃橙皮苷半成品中主要成分为纤维素、木质素、果胶和蛋白质的沉淀，得橙皮苷的异丙醇水溶液；真空浓缩橙皮苷的异丙醇水溶液使橙皮苷结晶，离心分离，得毛发样针状的橙皮苷湿结晶；真空干燥，即得橙皮苷产品。

2.根据权利要求1所述的一种柑橘落果中橙皮苷的制备方法，其特征在于：步骤⑴中所述的柑橘落果，为植物柑、桔、橙、柚和柠檬的第一次和第二次生理落果，其储藏方式为常温储藏和冻藏。