[发明专利]一种海绵镓制备4N氧化镓的方法

说明书

本发明提供了一种海绵镓制备4N氧化镓的方法，主要步骤包括：使用分析纯硫酸或硝酸或盐酸加热溶解海绵镓，获得硫酸镓或硝酸镓或氯化镓溶液；加入一定量氨水或碳酸铵或碳酸氢铵沉淀剂，预沉淀形成高活性胶体进行除杂，固液分离后获得高纯镓盐溶液；利用高纯氧化铝吸附剂提纯分析纯氨水或碳酸铵或碳酸氢铵沉淀剂；将高纯镓盐溶液与一定量提纯后的沉淀剂进行沉淀反应，过滤、洗涤后获得高纯氧化镓水合物；高纯氧化镓水合物经焙烧后得到高纯氧化镓。本发明制备的高纯氧化镓纯度≥99.99％，解决了现有高纯氧化镓制备方法工艺繁琐，对原料、设备要求高，经济性差，不利于规模化生产等问题。

技术领域

本发明属于高纯氧化镓粉体制备技术领域，特别涉及一种海绵镓制备4N氧化镓的方法。

背景技术

氧化镓(Ga₂O₃)是一种多功能半导体材料，具有优异的传导性能、发光特性、气敏特性及较好的热稳定性，可用作磁光薄膜衬底材料钆镓石榴石、有机催化剂、透明导电氧化物、荧光粉、气体传感器、紫外发光材料、紫外线滤光片、深紫外光敏二极管等的原料或辅料，在光电子器件、催化剂、发光材料、非线性光学材料和传感器等领域得到了广泛应用。

目前传统制备氧化镓的方法有中和法和水热合成法，但制得的氧化镓杂质含量不稳定、纯度达不到4N，且都以价格昂贵的6N高纯镓为原料，制备方法繁琐，经济性低。

现有相关技术制备的高纯氧化镓产品纯度可达5N，以4N金属镓、分析纯硫酸和分析纯硫酸铵为原料，首先合成出硫酸镓铵晶体，经多次重结晶提纯操作再获得高纯硫酸镓铵前躯体，将前躯体热处理后获得高纯氧化镓。但该种制备工艺采用价格较昂贵的4N金属镓、分析纯硫酸和硫酸铵为原料，经济性差，不利于工业化规模生产。

还有相关技术制备的高纯氧化镓产品纯度可达5N，以4N工业镓为原料，首先在30％的氢氧化钠液中进行三段电解制备镓酸钠溶液，再经中和、洗涤、干燥、焙烧等操作获得高纯氧化镓。但该种制备方法过于繁琐，其第一段电解电流密度为3000A/m²-5000A/m²、电解时间为30-60小时，制备周期长，电解及配套设备价格昂贵，不利于工业化批量生产。

目前的制备高纯氧化镓的方法，通常制备工艺繁琐，对所用原料、设备要求较高，经济性差，不利于规模化应用。

发明内容

有鉴于此，针对现有技术中存在的不足，本发明提供了一种海绵镓制备4N氧化镓的方法，该方法以海绵镓为原料，经济性高且工艺简单易行，合成的氧化镓产品纯度高、质量稳定。

本发明提供了一种海绵镓制备4N氧化镓的方法，步骤包括：

S1、酸溶：酸溶海绵镓，稀释、过滤后获得镓盐溶液；

S2、预沉淀除杂：向镓盐溶液中加入预沉淀剂形成胶体沉淀，固液分离得到高纯镓盐溶液；所述预沉淀剂包括氨水、碳酸铵或碳酸氢铵中的一种或几种；

S3、化学均相沉淀：将步骤S3所得高纯镓盐溶液与沉淀剂反应，控制反应温度为5-60℃，反应时间5-30min，获得氧化镓水合物沉淀；所述沉淀剂包括经过吸附提纯后的氨水、碳酸铵或碳酸氢铵中的一种或几种；

S4、焙烧：将氧化镓水合物沉淀洗涤、干燥、焙烧、降温，得到4N级高纯氧化镓。

相比于现有技术，本发明具有以下优点：

(1)工艺流程简单，成本低廉。本发明海绵镓制备4N氧化镓，镓盐制备过程为简单的金属酸溶过程，预沉淀生成胶状物及沉淀生成氧化镓水合物为简单的化学沉淀过程，沉淀剂溶液提纯为简单的物理吸附过程，工艺简单。所用原料海绵镓、沉淀剂价格低廉，规模化应用前景良好。

(2)纯度指标稳定。本发明海绵镓制备4N氧化镓包含镓盐溶液的提纯及沉淀剂溶液的提纯两个提纯工艺，确保了氧化镓粉体纯度的稳定。