[发明专利]一种海绵镓制备4N氧化镓的方法

权利要求书

1.一种海绵镓制备4N氧化镓的方法，步骤包括：

S1、酸溶：酸溶海绵镓，稀释、过滤后获得镓盐溶液；

S2、预沉淀除杂：向镓盐溶液中加入预沉淀剂形成胶体沉淀，固液分离得到高纯镓盐溶液；所述预沉淀剂包括氨水、碳酸铵或碳酸氢铵中的一种或几种；

S3、化学均相沉淀：将步骤S3所得高纯镓盐溶液与沉淀剂反应，控制反应温度为5-60℃，反应时间5-30min，获得氧化镓水合物沉淀；所述沉淀剂包括经过吸附提纯后的氨水、碳酸铵或碳酸氢铵中的一种或几种；

S4、焙烧：将氧化镓水合物沉淀洗涤、干燥、焙烧、降温，得到4N级高纯氧化镓。

2.如权利要求1所述的海绵镓制备4N氧化镓的方法，其特征在于：步骤S1中，所述酸溶海绵镓包括：采用浓度为10-98％的硫酸或10-68％的硝酸或10-35％的盐酸与海绵镓混合后，在压力容器中于温度100-150℃下反应2-20h。

3.如权利要求1所述的海绵镓制备4N氧化镓的方法，其特征在于：步骤S2中，所述预沉淀剂为氨水、碳酸铵或碳酸氢铵中的一种；所述氨水作为预沉淀剂的加入量与镓元素的摩尔比为(0.59～0.83):1；所述碳酸铵作为预沉淀剂的加入量与镓元素的摩尔比为(0.16～0.28)：1；所述碳酸氢铵作为预沉淀剂的加入量与镓元素的摩尔比为(1.2～1.4):1。

4.如权利要求3所述的海绵镓制备4N氧化镓的方法，其特征在于：步骤S2中，控制胶体沉淀中的镓元素量占所述镓盐溶液中镓总量的2-10％。

5.如权利要求1所述的海绵镓制备4N氧化镓的方法，其特征在于：步骤S3中，分离出的胶体沉淀返回至步骤S1酸化后循环利用。

6.如权利要求1所述的海绵镓制备4N氧化镓的方法，其特征在于：步骤S3中，分析纯的氨水、碳酸铵或碳酸氢铵经过高纯氧化铝吸附剂吸附提纯后作为沉淀剂，高纯氧化铝吸附剂的加入量为所述沉淀剂质量的5-10％，搅拌时间≥20min，过滤后得到高纯氨水、碳酸铵或碳酸氢铵溶液，滤饼返回重复利用。

7.如权利要求1所述的海绵镓制备4N氧化镓的方法，其特征在于：步骤S3中，所述沉淀剂为经过吸附提纯后的氨水、碳酸铵或碳酸氢铵中的一种；所述氨水作为沉淀剂的加入量与镓元素的摩尔比为(3.15～4.5):1；所述碳酸铵作为沉淀剂的加入量与镓元素的摩尔比为(1.6～2.3)：1；所述碳酸氢铵作为预沉淀剂的加入量与镓元素的摩尔比为(3.15～4.5):1。

8.如权利要求1所述的海绵镓制备4N氧化镓的方法，其特征在于：步骤S4中，所述焙烧条件为温度900-1200℃，焙烧时间3-6小时。

9.如权利要求1所述的海绵镓制备4N氧化镓的方法，其特征在于：步骤S4中，所述干燥为80-150℃的空气气氛中干燥5-10小时。