[发明专利]吴茱萸及其炮制品中成分含量的测定方法

说明书

本发明公开了吴茱萸及其炮制品中成分含量的测定方法，包括以下步骤：S1、吴茱萸炮制品的制备；S2、供试品溶液的制备：取吴茱萸生品及其不同炮制品粉末约0.3ｇ，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70％乙醇25ml，称重，浸泡1h，超声处理40min，放冷，再称重，用70%乙醇补足减失重量，摇匀，滤过，取续滤液，过0.22μm微孔滤膜。本发明通过同时测定吴茱萸及其不同炮制品中内成分的含量，实现成分线性关系良好，精密度、稳定性、重复性的RSD值均小于2％，平均加样回收率为98.25％～104.41％，不同年份吴茱萸随陈放时间的增加，部分成分均有变化，不同的炮制方法对吴茱萸的化学成分含量的影响也有所不同，实现为吴茱萸和不同炮制品的质量研究提供相关参考依据。

技术领域

本发明涉及吴茱萸技术领域，具体来说，涉及吴茱萸及其炮制品中成分含量的测定方法。

背景技术

吴茱萸为芸香科植物吴茱萸、石虎或疏毛吴茱萸的干燥近成熟果实。始载于《神农本草经》，“凡狼毒、枳实、橘皮、半夏、麻黄、吴茱萸皆欲得陈久者，其余唯须新精。”吴茱萸主要含有生物碱、柠檬苦素、黄酮、酚酸、多糖和挥发油等成分。其炮制方法主要有净制、姜制、盐制、黄连制和甘草制等。

目前，吴茱萸炮制方法多依赖于地方经验，尚缺乏规范的炮制工艺指导，也未形成统一的炮制规范及质量标准，而且目前对黄连水炒吴茱萸、黄连制吴茱萸、甘草制吴茱萸和热水浸吴茱萸中各成分含量的变化情况不明。

针对相关技术中的问题，目前尚未提出有效的解决方案。

发明内容

针对相关技术中的问题，本发明提出吴茱萸及其炮制品中成分含量的测定方法，以克服现有相关技术所存在的上述技术问题。

本发明的技术方案是这样实现的：

吴茱萸及其炮制品中成分含量的测定方法，包括以下步骤：

S1、吴茱萸炮制品的制备；

S2、供试品溶液的制备：取吴茱萸生品及其不同炮制品粉末约0.3g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70％乙醇25ml，称重，浸泡1h，超声处理40min，放冷，再称重，用70％乙醇补足减失重量，摇匀，滤过，取续滤液，过0.22μm微孔滤膜，即得；

S3、对照品溶液的制备：精密取新绿原酸、绿原酸、咖啡酸、隐绿原酸、芦丁、金丝桃苷、异鼠李素-3-0芸香糖苷、去氢吴茱萸碱、吴茱萸碱、吴茱萸次碱、吴茱萸卡品碱和二氢吴茱萸卡品碱对照品适量，加甲醇制成浓度分别为1.371、1.410、0.458、1.475、0.464、0.648、0.830、1.224、1.156、1.160、1.010和1.002mg/ml的对照品储备液，取各对照品储备液适量，加甲醇稀释成一定浓度的混合对照品溶液；

S4、以色谱柱和以乙腈0.1％甲酸溶液为流动相，梯度洗脱，制备吴茱萸生品、炮制品及混合对照品溶液色谱图；

其中，步骤S1吴茱萸炮制品的制备，包括以下步骤：

S101、黄连水炒吴茱萸：取黄连饮片10g，加水煎煮2次，去渣取汁，合并煎液，浓缩至20mL，取净吴茱萸100g，加1.2倍，沸水浸润2h，取出，晒干，将晒干的吴茱萸置于铜锅内，于150℃用黄连水喷炒8min，即得；

S102、药典制吴茱萸：取甘草片6g，加水煎煮2次，去渣取汁，得120ml合并煎液，取净吴茱萸100g，将甘草汁趁热倒入，闷润2h后，炒至微干，取出干燥，即得；

S103、热水浸吴茱萸：取净吴茱萸100g，加1.2倍沸水，浸润2h，取出，晒干，即得；

S104、黄连制吴茱萸：取黄连片饮5g，加水煎煮2次，去渣取汁，得120ml合并煎液，取净吴茱萸100g，将黄连汁趁热倒入，闷润2h后，炒至微干，取出干燥，即得。