[发明专利]吴茱萸及其炮制品中成分含量的测定方法在审
| 申请号: | 201911098419.4 | 申请日: | 2019-11-12 |
| 公开(公告)号: | CN110824086A | 公开(公告)日: | 2020-02-21 |
| 发明(设计)人: | 龚千锋;于欢;严丽萍;张崇佩 | 申请(专利权)人: | 江西中医药大学 |
| 主分类号: | G01N30/88 | 分类号: | G01N30/88;G01N30/06 |
| 代理公司: | 合肥律众知识产权代理有限公司 34147 | 代理人: | 王雷 |
| 地址: | 330000 江西*** | 国省代码: | 江西;36 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 吴茱萸 及其 炮制 成分 含量 测定 方法 | ||
1.吴茱萸及其炮制品中成分含量的测定方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、吴茱萸炮制品的制备;
S2、供试品溶液的制备:取吴茱萸生品及其不同炮制品粉末约0.3g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%乙醇25ml,称重,浸泡1h,超声处理40min,放冷,再称重,用70%乙醇补足减失重量,摇匀,滤过,取续滤液,过0.22μm微孔滤膜,即得;
S3、对照品溶液的制备:精密取新绿原酸、绿原酸、咖啡酸、隐绿原酸、芦丁、金丝桃苷、异鼠李素-3-0芸香糖苷、去氢吴茱萸碱、吴茱萸碱、吴茱萸次碱、吴茱萸卡品碱和二氢吴茱萸卡品碱对照品适量,加甲醇制成浓度分别为1.371、1.410、0.458、1.475、0.464、0.648、0.830、1.224、1.156、1.160、1.010和1.002mg/ml的对照品储备液,取各对照品储备液适量,加甲醇稀释成一定浓度的混合对照品溶液;
S4、以色谱柱和以乙腈0.1%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱,制备吴茱萸生品、炮制品及混合对照品溶液色谱图;
其中,步骤S1吴茱萸炮制品的制备,包括以下步骤:
S101、黄连水炒吴茱萸:取黄连饮片10g,加水煎煮2次,去渣取汁,合并煎液,浓缩至20mL,取净吴茱萸100g,加1.2倍,沸水浸润2h,取出,晒干,将晒干的吴茱萸置于铜锅内,于150℃用黄连水喷炒8min,即得;
S102、药典制吴茱萸:取甘草片6g,加水煎煮2次,去渣取汁,得120ml合并煎液,取净吴茱萸100g,将甘草汁趁热倒入,闷润2h后,炒至微干,取出干燥,即得;
S103、热水浸吴茱萸:取净吴茱萸100g,加1.2倍沸水,浸润2h,取出,晒干,即得;
S104、黄连制吴茱萸:取黄连片饮5g,加水煎煮2次,去渣取汁,得120ml合并煎液,取净吴茱萸100g,将黄连汁趁热倒入,闷润2h后,炒至微干,取出干燥,即得。
2.根据权利要求1所述的吴茱萸及其炮制品中成分含量的测定方法,其特征在于,还包括以下步骤:
线性关系的考察:分别精密吸取上述对照品储备液适量,配制成6种不同浓度的混合对照品溶液,以对照品浓度为横坐标X,峰面积为纵坐标Y,绘制标准曲线。
3.根据权利要求1所述的吴茱萸及其炮制品中成分含量的测定方法,其特征在于,色谱柱规格为100mm×2.1mm,1.7μm,流动相为:乙腈0.1%甲酸溶液,检测波长:330nm;流速为:0.2ml/min;进样量:0.4Μl,柱温:40℃。
4.根据权利要求1所述的吴茱萸及其炮制品中成分含量的测定方法,其特征在于,步骤S2供试品溶液的制备中,炮制品粉末预先过三号筛,且超声处理为300w,40khz。
5.根据权利要求1所述的吴茱萸及其炮制品中成分含量的测定方法,其特征在于,吴茱萸及其炮制品的成分包括以下:新绿原酸、绿原酸、咖啡酸、隐绿原酸、芦丁、金丝桃苷、异鼠李素-3-0-芸香糖苷、去氢吴茱萸碱、吴茱萸碱、吴茱萸次碱,吴茱萸卡品碱和二氢吴茱萸卡品碱。
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