[发明专利]二段法制备高倍率超细管径的碳纳米管及其催化剂和制备方法

权利要求书

1.二段法制备的用于制备高倍率超细管径碳纳米管的催化剂，其特征在于，是由以下重量份成分组成：

活性金属分散相：硝酸钴14.6～25.9，钼酸铵0.9～2.7，硝酸铁0～10.9、硝酸镍0～8.4；

载体金属连续相：硝酸铝30.9～54.6，硝酸镁22.3、22.4、22.5、24.5或25；

络合剂：15.2～22.6；

其制备方法包括以下步骤：

步骤1：在反应釜中加去离子水，加热并搅拌，当去离子水温度为40～50℃，搅拌转速为80～90r/min时，将硝酸钴和钼酸铵在10～20min内投入到反应釜中，搅拌10～20min；然后将硝酸铁或硝酸镍或两者的混合物缓慢加入到反应釜中，持续搅拌20～30min；

步骤2：将硝酸铝和硝酸镁投入到反应釜中混合均匀；然后加入络合剂继续加热搅拌，形成金属有机配位化合物溶液；

步骤3：当反应釜内金属有机配位化合物溶液的比重达到1.20～1.30时，打开蒸汽回流装置冷却水，开始回流，并将反应釜温度设定在50℃～60℃保温，搅拌转速为10～20r/min，得到混合溶液；

步骤4：将步骤3得到的混合溶液置于焙烧炉中进行二段焙烧，一段焙烧的温度为230℃～300℃，焙烧时间为20min～60min；然后再进入二段焙烧，二段焙烧的温度为550℃～750℃，焙烧时间为20min～40min；

步骤5：将焙烧后得到的固体催化剂使用粉碎机粉碎，制得催化剂。

2.根据权利要求1所述的催化剂，其特征在于，是由以下重量份成分组成：

活性金属分散相：硝酸钴15～20，钼酸铵1～2，硝酸铁3～8、硝酸镍2～6；

载体金属连续相：硝酸铝35～50，硝酸镁22.3、22.4、22.5、24.5或25；

络合剂：16～20。

3.根据权利要求1所述的催化剂，其特征在于，是由以下重量份成分组成：

活性金属分散相：硝酸钴18，钼酸铵1.5，硝酸铁3、硝酸镍2；

载体金属连续相：硝酸铝40，硝酸镁25；

络合剂：18。

4.根据权利要求1～3任一项所述的催化剂，其特征在于，所述络合剂为柠檬酸、乙二胺四乙酸中的至少一种。

5.权利要求1～4任一项所述二段法制备的用于制备高倍率超细管径碳纳米管的催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1：在反应釜中加去离子水，加热并搅拌，当去离子水温度为40～50℃，搅拌转速为80～90r/min时，将硝酸钴和钼酸铵在10～20min内投入到反应釜中，搅拌10～20min；然后将硝酸铁或硝酸镍或两者的混合物缓慢加入到反应釜中，持续搅拌20～30min；

步骤2：将硝酸铝和硝酸镁投入到反应釜中混合均匀；然后加入络合剂继续加热搅拌，形成金属有机配位化合物溶液；

步骤3：当反应釜内金属有机配位化合物溶液的比重达到1.20～1.30时，打开蒸汽回流装置冷却水，开始回流，并将反应釜温度设定在50℃～60℃保温，搅拌转速为10～20r/min，得到混合溶液；

步骤4：将步骤3得到的混合溶液置于焙烧炉中进行二段焙烧，一段焙烧的温度为230℃～300℃，焙烧时间为20min～60min；然后再进入二段焙烧，二段焙烧的温度为550℃～750℃，焙烧时间为20min～40min；

步骤5：将焙烧后得到的固体催化剂使用粉碎机粉碎，制得高倍率超细管径碳纳米管的催化剂粉体。

6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤2中加入络合剂继续加热搅拌的时间为10～30min。

7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤4中所述一段焙烧的温度为240～270℃。

8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤4中所述二段焙烧的温度为600～700℃。