[发明专利]一种3-取代-3-(1H-吡唑-1-基)丙烯酸乙酯类化合物的制备方法

权利要求书

1.一种3-取代-3-(1H-吡唑-1-基)丙烯酸乙酯类化合物的制备方法，其特征在于，所述3-取代-3-(1H-吡唑-1-基)丙烯酸乙酯类化合物具有式IV所示结构，3-取代-3-(1H-吡唑-1-基)丙烯酸乙酯类化合物的制备方法包括：

氮气保护下，将铁盐与邻菲咯啉配体按摩尔比1:0.1-1:10在反应介质中搅拌0.5-2小时制得铁催化剂溶液；将β-酮酸酯类化合物、对甲苯磺酰肼、炔丙基类化合物和碱添加剂溶于反应介质中，然后将该溶液在氮气保护下加入到上述制备好的铁催化剂溶液中，回流条件下搅拌反应不少于12小时制备3-取代-3-(1H-吡唑-1-基)丙烯酸乙酯类化合物；

其中，所述β-酮酸酯类化合物具有式I所示结构，所述炔丙基类化合物具有式II所示结构：

其中，Ar为苯基或取代苯基；所述取代苯基的取代基选自C₁-C₄₀烷基、C₁-C₄₀烷氧基、卤素、硝基、酯基或氰基中的一种或多种；

R选自苯基或卤素取代的苯基；

X为OAc；

其中，所述铁盐选自无水Fe(OTf)₂、FeCl₂、FeBr₂、FeI₂、Fe(OAc)₂、Fe(OTf)₃、FeCl₃、FeBr₃、FeI₃和Fe(OAc)₃中的一种或多种；

所述邻菲咯啉配体具有式L所示结构：

其中，R¹、R²、R³各自独立地选自H、C₁-C₁₀烷基、C₃-C₈环烷基、苯基、取代苯基、苄基和取代苄基；

所述取代苯基、取代苄基上的取代基分别选自C₁-C₄₀烷基、C₁-C₄₀烷氧基、卤素、硝基、酯基和氰基中的一种或多种；所述取代基个数为1-5个。

2.根据权利要求1所述的一种3-取代-3-(1H-吡唑-1-基)丙烯酸乙酯类化合物的制备方法，其特征在于，所述铁盐为Fe(OAc)₂。

3.根据权利要求1所述的一种3-取代-3-(1H-吡唑-1-基)丙烯酸乙酯类化合物的制备方法，其特征在于，所述铁盐与邻菲咯啉配体的摩尔比为1:1-5。

4.根据权利要求1所述的一种3-取代-3-(1H-吡唑-1-基)丙烯酸乙酯类化合物的制备方法，其特征在于，所述反应介质选自质子性溶剂和/或非质子性溶剂。

5.根据权利要求4所述的一种3-取代-3-(1H-吡唑-1-基)丙烯酸乙酯类化合物的制备方法，其特征在于，所述反应介质选自甲醇、乙醇、甲苯、乙腈和二氯甲烷中的一种或多种。

6.根据权利要求5所述的一种3-取代-3-(1H-吡唑-1-基)丙烯酸乙酯类化合物的制备方法，其特征在于，所述反应介质选自二氯甲烷、乙腈、甲醇、乙醇或甲苯。

7.根据权利要求1所述的一种3-取代-3-(1H-吡唑-1-基)丙烯酸乙酯类化合物的制备方法，其特征在于，所述碱添加剂为无机碱或有机碱，选自ⁱPr₂NEt、NEt₃、^tBuOK、KOH、NaOH、K₂CO₃、CH₃ONa和Cs₂CO₃中的一种或多种。

8.根据权利要求1所述的一种3-取代-3-(1H-吡唑-1-基)丙烯酸乙酯类化合物的制备方法，其特征在于，所述铁催化剂与炔丙基类化合物的摩尔比为0.001-1：1。