[发明专利]一种用作基准物质的黄芪桂枝五物汤冻干粉及其制备方法

说明书

本发明公开了一种用作基准物质的黄芪桂枝五物汤冻干粉的制备方法，该方法通过严格控制提取条件，并针对黄芪桂枝五物汤化学成分不稳定的特点，通过采取冷冻干燥以及使用多种辅料，减少了成分在制剂成型过程中以及贮存期间的氧化、降解，使提取物中的成分种类更多，含量更高，更能全面反映黄芪桂枝五物汤的内在质量，从而能准确地控制和指导黄芪桂枝五物汤及其制剂的生产。

技术领域

本发明涉及一种用作基准物质的黄芪桂枝五物汤冻干粉的制备方法。

背景技术

黄芪桂枝五物汤是一种中医经典名方，为温里剂，具有益气温经，和血通痹之功效。临床常用于治疗皮肤炎、末梢神经炎、中风后遗症等疾病，目前在该方剂的基础上已开发出大量中成药。

自2016年《中医药法》制定实施以来，为鼓励和规范经典名方中药的开发，国家开始制定“经典名方的物质基准”，即以古代医籍中记载的古代经典名方制备方法为依据制备中药药用物质的标准，它能全面反映中药的质量信息。

黄芪桂枝五物汤中成分复杂，物质基准用于在经典名方研究中考察各成分从药材-煎煮液-成品中的量值传递规律，包括工艺中的各个环节，如提取、浓缩、干燥、纯化、成型等，故煎煮液中的初始成分及各成分的比例很重要，另外，基准物质中的成分在制剂成型和储存运输期间不能发生氧化、降解，必须具有很高的稳定性。

发明内容

本发明的目的是提供一种用作基准物质的黄芪桂枝五物汤冻干粉的制备方法，它能更全面地反映中药内在质量信息，更准确地控制和指导黄芪桂枝五物汤及其制剂的生产质量。

本发明提供的制备方法包括以下步骤：

1)将黄芪桂枝五物汤各药材饮片，黄芪、白芍、桂枝、生姜、大枣加少量水浸润10-60min，然后加3-10倍重量水煎煮1-3次，每次1-3小时，合并煎液，静置沉降后取上清液；

2)向上清液中按重量加入20-50％冻干保护剂、0.5-5％抗氧剂、1-10％稳定剂，混匀后进行冷冻真空干燥，得冻干粉，

所述冻干保护剂选自甘露醇、乳糖、葡萄糖中的一种或多种；

所述抗氧剂选自硫代硫酸钠、维生素C、维生素E、茶多酚中的一种或多种；

所述稳定剂选自聚维酮K30、明胶、环糊精、二氧化硅中的一种或多种。

优选地，所述黄芪、白芍、桂枝、生姜、大枣的重量比为1:1:1:2:1。

优选地，所述稳定剂为聚维酮K30、环糊精和二氧化硅组合，用量分别为上清液重量的0.5-3％、2-5％、1-3％。

优选地，所述冷冻真空干燥包括预冻、升华干燥、解析干燥三个步骤，各步骤的具体程序如下：

预冻：直接将混匀后的物料温度迅速降至-30～-60℃，保持1～5小时；

升华干燥：控制真空度在20帕以下，将物料温度升高到-10～5℃并保温10～15小时；

解析干燥：控制真空度在20帕以下，将物料温度升到15～35℃，保温2～5小时。

进一步优选地，所述冷冻真空干燥各步骤的具体程序如下：

预冻：直接将混匀后的物料温度迅速降至-50℃，保持3小时；

升华干燥：控制真空度在20帕以下，将物料温度升高到-5℃并保温12小时；

解析干燥：控制真空度在20帕以下，将物料温度升到25℃，保温3小时。

根据本发明的一个具体实施例，所述基准物质的最佳制备方法如下：