[发明专利]吡唑酰胺杀菌剂中间体烯酮肟化合物的制备方法有效
| 申请号： | 201911091568.8 | 申请日： | 2019-11-10 |
| 公开（公告）号： | CN110818588B | 公开（公告）日： | 2022-07-15 |
| 发明（设计）人： | 吴晓伟;赵树林;王徵;王刚 | 申请（专利权）人： | 南通江山农药化工股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C249/08 | 分类号： | C07C249/08;C07C249/14;C07C251/44 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 226017 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 吡唑 杀菌剂 中间体 烯酮肟 化合物 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种吡唑酰胺杀菌剂中间体烯酮肟化合物的制备方法，其特征在于：采用如下列反应式所示的烯酮醚化合物与有机羧酸钠盐、盐酸羟胺于溶剂中进行肟化反应，得到烯酮肟类化合物：
；
式中：
R1选自甲基或乙基；
R2选自甲基、乙基、丙基或异丙基；
R3选自甲基或乙基；
为通式I；
所述肟化反应温度控制在50-100℃，并且该温度在溶剂回流温度范围内；所述肟化反应时间为4-5小时；所述通式Ⅰ与羧酸钠盐、盐酸羟胺摩尔比为1:0.8-1.8:0.8-1.8；
所述的溶剂是浓度为50-70%的四氢呋喃或二氧六环的水溶液；
反应基本完成后脱尽溶剂，采用-0.09MPa左右的负压条件以及在降低至40-50℃的温度脱尽溶剂。
2.根据权利要求1所述的吡唑酰胺杀菌剂中间体烯酮肟化合物的制备方法，其特征在于：所述溶剂为浓度为50%的四氢呋喃或二氧六环的水溶液。
3.根据权利要求1或2所述的吡唑酰胺杀菌剂中间体烯酮肟化合物的制备方法，其特征在于：所述肟化反应温度控制在65-70℃；所述肟化反应时间不少于4小时。
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