[发明专利]检测西甲硅油中有关物质的方法

说明书

本申请公开了一种检测西甲硅油中有关物质的方法。通过对西甲硅油进行前处理，采用气相色谱法，有效地检测出了西甲硅油中的有关物质。该方法操作简单，杂质峰与相邻峰达到了基线分离，峰形较好，重现性好，并有效填补了西甲硅油质量标准中有关物质检测的空白，可对西甲硅油质量控制提供技术参考，保证用药安全。

技术领域

本发明属于药物分析检测领域，具体涉及一种检测西甲硅油中有关物质的方法。

背景技术

西甲硅油（Simethicone），是二甲硅油与二氧化硅的复合物，是一种灰白色或乳白色粘稠液体。CAS号：8050-81-5，结构式如下所示：

其中20n400。

西甲硅油在水、甲醇和无水乙醇中不溶，在乙酸乙酯、二氯甲烷、丁酮和甲苯中溶解，残留不溶的二氧化硅。西甲硅油为胃肠病用药，临床上主要用于治疗由胃肠道中聚集了过多气体而引起的不适症状：如腹胀等，术后也可使用。 可作为腹部影像学检查的辅助用药（例如：X-线、超声、胃镜检查）以及作为双重对比显示的造影剂悬液的添加剂。

西甲硅油的主要成分二甲硅油，为二甲基硅氧烷的线性聚合物，按照重量百分比算，含二甲硅油90.5%～99.0%，含二氧化硅4.0%～7.0%。工业上普遍以八甲基环四硅氧烷与六甲基二硅氧烷为起始物料，在一定温度和催化剂作用下缩聚得到二甲硅油，再与二氧化硅通过物理混合过程制备西甲硅油。虽然二甲硅油制备过程的后期通过加热脱除了部分低分子量化合物，但依然可能含有未反应完全的原料。根据八甲基环四硅氧烷的安全数据列表（SDS）中显示，其在环境中不易快速生物降解，导致对环境有长期的有害作用，此外还有削弱生殖能力的危险。八甲基环四硅氧烷与六甲基二硅氧烷的结构式如下所示：

八甲基环四硅氧烷，

六甲基二硅氧烷。

二甲硅油中未反应完全的起始物料会直接带入到西甲硅油中，然而，目前国内外药典中暂无对西甲硅油和二甲硅油杂质含量的检测方法。

中国专利CN200910200583.1公开了一种气相色谱同时检测药物中丙酮和乙酸乙酯残留的方法。此法包括以下步骤：(一)系统适用性实验；(二)线性关系考察实验；(三)定量限的测定实验，定量限；(四)回收率实验，计算丙酮、乙酸乙酯的平均回收率和相对标准误差；(五)样品的测定，计算得到样品中丙酮、乙酸乙酯的含量；色谱条件是：色谱柱：6%-氰丙基苯基-94%-二甲基硅氧烷共聚物毛细管柱，检测器：氢火焰离子化检测器(FID)，进样口温度：140～160℃，检测器温度：230～270℃，柱温：40～50℃，载气：高纯氮气，溶剂：水。优点是：灵敏度高、重复性好、精确度高，采用直接进样的方法，处理简单、操作方便，大大提高了检测速度。但是，其检测的对象是丙酮与乙酸乙酯，与我方技术方案没有启示。

因此，在现今技术检测西甲硅油中有关物质没有相关专利和文献报道的情况下，提供一种能够检测西甲硅油中有关物质并有峰形较好，重现性好，灵敏度高的优点的方法意义重大。

发明内容

本申请的主要目的是提供一种检测西甲硅油中有关物质的方法。

西甲硅油是一种混合物，在工业生产中由八甲基环四硅氧烷与六甲基二硅氧烷为起始物料合成二甲硅油，再与二氧化硅混合而得到。其中，八甲基环四硅氧烷不仅对环境有长期的有害作用，还有削弱生殖能力的危险，使得很有必要对西甲硅油进行检测以确定相关的杂质以及杂质量，从而控制西甲硅油成品的质量。而国内外药典和现有专利文献数据库在这一方面还是空白。为了实现上述目的及解决相关的问题，本申请采用了以下技术方案：

一种检测西甲硅油中有关物质的方法，该方法包括，用气相色谱法检测西甲硅油中的有关物质，其特征在于，所述气相色谱柱的变温程序为：

（1）起始温度为40～85℃，保持5～10min；