[发明专利]检测西甲硅油中有关物质的方法有效
申请号: | 201911091083.9 | 申请日: | 2019-11-14 |
公开(公告)号: | CN110687228B | 公开(公告)日: | 2022-07-01 |
发明(设计)人: | 彭靖;卢婴;王仲达;沈美莲;林东乔;张光彩;黎姗;杨希 | 申请(专利权)人: | 湖南九典制药股份有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/14;G01N30/68;G01N30/88 |
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地址: | 410329 湖南省长*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 检测 硅油 有关 物质 方法 | ||
1.一种检测西甲硅油中有关物质的方法,该方法包括,用气相色谱法检测西甲硅油中的有关物质,其特征在于,气相色谱柱的变温程序为:
(1)起始温度为75~85℃,保持5~10min;
(2)然后以5~20℃/min的速度升温至230℃,保持10~20min;
色谱柱的型号为DB-624;
所述西甲硅油中的有关物质是六甲基二硅氧烷和八甲基环四硅氧烷,该方法还包括了对西甲硅油溶液进行前处理;
所述有关物质的含量按照外标法以峰面积进行计算。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述前处理为对西甲硅油溶液进行离心,并用滤膜过滤,离心转速大于4000r/min。
3.如权利要求2所述的方法,其特征在于,所述滤膜的孔径小于等于0.45μm。
4.如权利要求1所述的方法,其特征在于,溶解西甲硅油的溶剂为二氯甲烷或者甲苯。
5.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述气相色谱柱的进样口温度为195~250℃。
6.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述气相色谱柱的分流比为8:1~12:1。
7.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述外标法是按照如下公式进行计算的:有关物质含量(%)=A U *V U *m S *w/A S /V S /m U *100%,其中,A U 为供试品溶液中杂质的峰面积,A S 为对照品峰面积,V U 和V S 分别为供试品溶液和对照品溶液的稀释体积,m U 和m S 分别为供试品和对照品的称样量,w为对照品的纯度。
8.如权利要求1所述的方法,其特征在于,该方法包括以下一项或者多项特征:
(ⅰ)色谱柱的规格为30m×0.32mm×1.8μm,
(ⅱ)进样量为0.5μL,
(ⅲ)检测器为氢火焰离子化检测器,温度为200~270℃,
(ⅳ)流速为1.0~2.3ml/min。
9.如权利要求1~8任一项所述的方法在药物分析检测当中的应用。
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