[发明专利]检测西甲硅油中有关物质的方法有效

专利信息
申请号: 201911091083.9 申请日: 2019-11-14
公开(公告)号: CN110687228B 公开(公告)日: 2022-07-01
发明(设计)人: 彭靖;卢婴;王仲达;沈美莲;林东乔;张光彩;黎姗;杨希 申请(专利权)人: 湖南九典制药股份有限公司
主分类号: G01N30/02 分类号: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/14;G01N30/68;G01N30/88
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 410329 湖南省长*** 国省代码: 湖南;43
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摘要:
搜索关键词: 检测 硅油 有关 物质 方法
【权利要求书】:

1.一种检测西甲硅油中有关物质的方法,该方法包括,用气相色谱法检测西甲硅油中的有关物质,其特征在于,气相色谱柱的变温程序为:

(1)起始温度为75~85℃,保持5~10min;

(2)然后以5~20℃/min的速度升温至230℃,保持10~20min;

色谱柱的型号为DB-624;

所述西甲硅油中的有关物质是六甲基二硅氧烷和八甲基环四硅氧烷,该方法还包括了对西甲硅油溶液进行前处理;

所述有关物质的含量按照外标法以峰面积进行计算。

2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述前处理为对西甲硅油溶液进行离心,并用滤膜过滤,离心转速大于4000r/min。

3.如权利要求2所述的方法,其特征在于,所述滤膜的孔径小于等于0.45μm。

4.如权利要求1所述的方法,其特征在于,溶解西甲硅油的溶剂为二氯甲烷或者甲苯。

5.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述气相色谱柱的进样口温度为195~250℃。

6.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述气相色谱柱的分流比为8:1~12:1。

7.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述外标法是按照如下公式进行计算的:有关物质含量(%)=A U *V U *m S *w/A S /V S /m U *100%,其中,A U 为供试品溶液中杂质的峰面积,A S 为对照品峰面积,V U 和V S 分别为供试品溶液和对照品溶液的稀释体积,m U 和m S 分别为供试品和对照品的称样量,w为对照品的纯度。

8.如权利要求1所述的方法,其特征在于,该方法包括以下一项或者多项特征:

(ⅰ)色谱柱的规格为30m×0.32mm×1.8μm,

(ⅱ)进样量为0.5μL,

(ⅲ)检测器为氢火焰离子化检测器,温度为200~270℃,

(ⅳ)流速为1.0~2.3ml/min。

9.如权利要求1~8任一项所述的方法在药物分析检测当中的应用。

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