[发明专利]一种利用连续色谱系统分离大麻二酚的方法

说明书

本发明公开了一种利用连续色谱系统分离大麻二酚的方法，所述的方法包括：原料为大麻花叶经过乙醇提取后浓缩所得浸膏，将富含大麻二酚的浸膏使用流动相溶解，浓度为10‑600mg/mL，将原料溶液和流动相通过原料泵和洗脱泵进入连续色谱系统中，从连续色谱系统的萃余口连续收集大麻二酚溶液，从萃取口连续收集四氢大麻酚溶液，连续色谱系统所使用的填料为聚合物填料，将所得的大麻二酚溶液进行浓缩，结晶处理得纯度高达99.0%以上的大麻二酚干粉，四氢大麻酚浓缩后销毁处理，本发明的纯化方法收率高，工艺简单，溶液消耗小，填料利用率高，适用于工业化生产。

技术领域

本发明涉及大麻二酚分离技术领域，具体为一种利用连续色谱系统分离大麻二酚的方法。

背景技术

大麻（学名：CannabissativaL.）桑科、大麻属植物，一年生直立草本，高1-3米。枝具纵沟槽，密生灰白色贴伏毛。叶掌状全裂，裂片披针形或线状披针形，特指雌性植物经干燥的花和毛状体。大麻种植可剥麻收子。有雌、有雄。雄株叫枲，雌株叫苴。大麻二酚（Cannabidiol，简称CBD）是从大麻中提取出的单体，是美国FDA批准的第一个大麻类药物，研究表明大麻二酚具有重要的临床应用前景，如：抗痉挛、抗焦虑、抗炎、抗氧化等药理作用，对众多种癌症、癫痫、阿尔兹海默症等有一定的疗效。

植物大麻中成分非常复杂，相似成分较多，影响了大麻二酚的纯化，为了获得高纯度CBD单体，专利[CN 109627148A]使用价格低廉、可生物降解和无毒无害绿色低共溶剂与大麻叶粉进行萃取，获得大麻二酚提取物，该方法合成简单，萃取率高，无需高端仪器，成本低，但是所得大麻二酚提取物纯度低，含量低，无法获得高纯度大麻二酚，没有根本上解决高纯度大麻二酚提取过程中污染大，纯度低的问题。专利[CN 108314608A]使用用聚酰胺柱、中性氧化铝柱、键合硅胶柱多次纯化得到CBD纯品，消耗溶剂多，成本高，环境污染大，不利用工业生产。专利[CN 110066217A]使用超临界色谱系统，以裸硅胶、C18、C8作为固定相，超临界CO2作为流动相，甲醇、乙醇、乙腈作为夹带剂，分离纯化得到大麻二酚精品，纯度达到99%以上，此方法能耗大，CO2回收率低，运行成本高，设备昂贵且不易放大至产业化。

连续色谱分离系统把填料做成可以连续流动的系统，利用物质和填料的相对运动速度不同实现分离，连续色谱分离技术实现了物料连续使用，同等规模的填料和溶剂，可大幅度提高样品处理量。对于大麻中相似成分的分离，可以获得理想的分离度和样品回收率，该技术目前已经广泛应用于石油化工，生物化工和食品工程等领域。

发明内容

本发明针对以上这些问题，提供了一种利用连续色谱系统分离大麻二酚的方法，避免了传统工艺中的消耗溶剂多，成本高，环境污染大，不利于工业生产等问题，操作简单，劳动强度小，工作环境卫生，工艺精简，工艺占地少，成本低，环境污染小，总收率＞90%，CBD纯度＞99.0%。

本发明为解决上述问题所提出的技术方案为：一种利用连续色谱系统分离大麻二酚的方法，所述方法包括以下步骤：

步骤一、回流提取：

取大麻花叶，粉碎后采用质量浓度为60-100%的乙醇溶液热回流提取，再将所得提取液减压浓缩后，得浓缩流浸膏；

步骤二、配置溶液：

将步骤一所得的浓缩流浸膏溶于质量分数为40-90%的醇类或酮类或腈类或三者任意混合溶液的流动相中，配置成原料溶液；

流动相中溶质的质量分数最佳为50-70%，溶剂（也就是水）的质量分数为30-50%；

步骤三、分离：

将步骤二中所述的流动相和所得的原料溶液连续送入连续色谱系统中，从连续色谱系统的萃余口连续收集大麻二酚溶液、从连续色谱系统的的萃取口连续收集四氢大麻酚溶液，其中，连续色谱系统所使用的填料为聚合物填料；

步骤四、浓缩：