[发明专利]一种利用连续色谱系统分离大麻二酚的方法在审
| 申请号: | 201911090061.0 | 申请日: | 2019-11-08 |
| 公开(公告)号: | CN110746275A | 公开(公告)日: | 2020-02-04 |
| 发明(设计)人: | 郭二影;张金成;朱晓彤 | 申请(专利权)人: | 河南汉麻生物科技有限公司 |
| 主分类号: | C07C37/68 | 分类号: | C07C37/68;C07C37/70;C07C37/82;C07C37/84;C07C39/23 |
| 代理公司: | 41158 郑州银河专利代理有限公司 | 代理人: | 严艳丽 |
| 地址: | 450000 河南省郑州市河南自贸试验区郑*** | 国省代码: | 河南;41 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 大麻二酚 连续色谱 四氢大麻酚 连续收集 流动相 浓缩 聚合物填料 填料利用率 结晶处理 浸膏使用 溶液消耗 乙醇提取 原料溶液 大麻花 洗脱泵 原料泵 萃取口 干粉 富含 收率 溶解 销毁 | ||
1.一种利用连续色谱系统分离大麻二酚的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
步骤一、回流提取:
取大麻花叶,粉碎后采用质量浓度为60-100%的乙醇溶液热回流提取,再将所得提取液减压浓缩后,得浓缩流浸膏;
步骤二、配置溶液:
将步骤一所得的浓缩流浸膏溶于质量分数为40-90%的醇类或酮类或腈类或三者任意混合溶液的流动相中,配置成原料溶液;
步骤三、分离:
将步骤二中所述的流动相和所得的原料溶液连续送入连续色谱系统中,从连续色谱系统的萃余口连续收集大麻二酚溶液、从连续色谱系统的的萃取口连续收集四氢大麻酚溶液,其中,连续色谱系统所使用的填料为聚合物填料;
步骤四、浓缩:
将步骤三所得的大麻二酚溶液浓缩、结晶,即得分离出的大麻二酚干粉。
2.如权利要求1所述的一种利用连续色谱系统分离大麻二酚的方法,其特征在于,所述步骤一中的热回流提取方法为:采用60-100%的乙醇溶液热回流提取2-4次,每次回流提取1-3小时,而后合并提取液,减压浓缩,即得浓缩流浸膏。
3.如权利要求1所述的一种利用连续色谱系统分离大麻二酚的方法,其特征在于,步骤二中所述的流动相为质量分数为40-90%的甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇、丙酮、丁酮、乙腈或上述任意两种或多种的混合水溶液。
4.如权利要求1所述的一种利用连续色谱系统分离大麻二酚的方法,其特征在于,所述步骤二中配置的原料溶液的浓度为10-600mg/mL。
5.如权利要求1所述的一种利用连续色谱系统分离大麻二酚的方法,其特征在于,步骤三中所述的聚合物填料骨架为聚苯乙烯-二乙烯苯、聚甲基丙烯酸酯及其衍生物或者上述两者的混合物。
6.如权利要求1所述的一种利用连续色谱系统分离大麻二酚的方法,其特征在于,步骤三中所述的聚合物填料的粒径为5-300μm。
7.如权利要求1所述的一种利用连续色谱系统分离大麻二酚的方法,其特征在于,步骤三中所述的聚合物填料的表面基团为苯基、酯基或杂环。
8.如权利要求1所述的一种利用连续色谱系统分离大麻二酚的方法,其特征在于,所述步骤四中的结晶中采用的结晶剂为C5-C8烷烃。
9.如权利要求1所述的一种利用连续色谱系统分离大麻二酚的方法,其特征在于,步骤三所得的四氢大麻酚溶液浓缩后采用强氧化剂销毁处理。
10.如权利要求1所述的一种利用连续色谱系统分离大麻二酚的方法,其特征在于,步骤三中所述的连续色谱系统有4-12根色谱柱。
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