[发明专利]氢醌生产工艺

说明书

本发明提供的一种氢醌生产工艺，包括以下步骤：1)苯醌还原反应；2)脱色：加入份活性炭，搅拌脱色，抽取反应釜内SO₂气体；将取反应釜中脱色液进行离心，得到滤液；3)减压蒸发浓缩结晶：将滤液减压浓缩至浓缩液出现大量结晶，再升温至结晶溶解，趁热放入结晶釜中，搅拌加入晶种，放置4‑6小时；4)二次结晶：将结晶液离心，将离心后过滤得到固体粗品，再次转入结晶釜中，加热使结晶物结晶完全溶解，然后搅拌加入晶种，放置2‑3小时，进行二次结晶，离心得到产品。本发明通过改进工艺，提高了粗制品的纯度，降低了杂质的含量，并通过加入晶种，减少了结晶时间，提高了结晶效率；提高了结晶后精制品的纯度；提高了产品的纯度和最终的产品收率。

技术领域

本发明涉及氢醌生产工艺领域，具体涉及一种氢醌生产工艺。

背景技术

目前，对苯二酚(又叫氢醌)是一种苯的两个对位氢被羟基取代形成的有机化合物，白色结晶，有毒，成人误服1克，即可出现头痛、头晕、耳鸣、面色苍白等症状。对苯二酚遇明火、高热可燃，与强氧化剂反应，受高热分解放出一氧化碳。对苯二酚主要用于制取黑白显影剂、蒽醌染料、偶氮染料、橡胶防老剂、稳定剂和抗氧剂。

传统的制备方法为：将对氨基苯酚、硫酸及水在成盐釜中成硫酸盐后，用泵进入高压，反应釜中进行水解反应，水解反应单程转化率为92％。反应以导热油为热载体，利用循环油泵强制循环，将温度控制在230℃，压力为3.5M Pa反应2小时，保温10小时后开始连续进料和出料。水解液先进入闪蒸蒸发釜，将压力释放为常压，在此过程中物料会蒸发掉25％的水分(以水蒸气和硫酸雾形式)(G2-1)。该水解浓缩液用三效浓缩器浓缩至原体积的50％，冷却后约有占成品总量的75％的粗品析出，过滤，滤液用醋酸丁酯进行萃取，利用分层，分离出醋酸丁酯层，该工序产生分离废水W1-1。接下来进入脱溶工序，将醋酸丁酯层进行加热，利用沸点差，将醋酸丁酯脱去(脱去的醋酸丁酯经冷凝回用于萃取工序，冷凝温度为50℃。该工序有不凝气体G2-2产生)。将脱去醋酸丁酯的料液和粗品酚一起进一步精馏，精馏条件为真空状况下用导热油加热至250℃左右，蒸出成品，该工序有不凝气体G2-1及釜残S2-1产生。将精馏成品冷却后用切片机切片后包装，入库，即得氢醌；

传统的制备方法存在以下的缺陷：

使用了大量的有机溶剂，容易造成较大的污染，对环境不友好，还必须要解决有机溶剂残留的问题，工艺效率不高，制备方法复杂，制备的氢醌产品纯度不高。

发明内容

(一)要解决的技术问题

本发明的目的是提供一种氢醌生产工艺，是为了解决了上述背景技术提及的缺陷问题。

(二)技术方案

为了解决上述技术问题，本发明提供的一种氢醌生产工艺，包括以下步骤：

1)苯醌还原反应：将苯醌、焦亚硫酸钠投入反应釜中，其中按重量份，苯醌、焦亚硫酸钠的配比为1:(1-1.2)；加入10份纯化水，加热使釜内温度至(60-70)℃，反应0.8-1.2小时；

2)脱色：当反应完全后，加入份活性炭，搅拌脱色，反应结束后，抽取反应釜内SO₂气体；将取反应釜中脱色液进行离心，得到滤液；

3)减压蒸发浓缩结晶：将滤液减压浓缩至浓缩液出现大量结晶，再升温至结晶溶解，趁热放入结晶釜中，搅拌加入晶种，放置4-6小时；

4)二次结晶：将结晶液离心，将离心后过滤得到固体粗品，再次转入结晶釜中，加热使结晶物结晶完全溶解，然后搅拌加入晶种，放置2-3小时，进行二次结晶，离心得到产品。本发明通过改进工艺，提高了粗制品的纯度，降低了杂质的含量，并通过加入晶种，，减少了结晶时间，提高了结晶效率；提高了结晶后精制品的纯度；提高了产品的纯度和最终的产品收率。

优选的，所述步骤2)中活性炭的重量百分比为0.2-0.4份。