[发明专利]氢醌生产工艺有效
申请号: | 201911087337.X | 申请日: | 2019-11-08 |
公开(公告)号: | CN110818534B | 公开(公告)日: | 2022-11-11 |
发明(设计)人: | 张涛铸;顾红艳;单含文;葛佩骏;金伟翔 | 申请(专利权)人: | 浙江孚诺医药股份有限公司 |
主分类号: | C07C37/07 | 分类号: | C07C37/07;C07C37/84;C07C39/08;B01D9/02 |
代理公司: | 杭州裕阳联合专利代理有限公司 33289 | 代理人: | 姚宇吉 |
地址: | 322100 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 生产工艺 | ||
1.一种氢醌生产工艺,其特征在于,包括以下步骤:
1)苯醌还原反应:将苯醌、焦亚硫酸钠投入反应釜中,其中按重量份,苯醌、焦亚硫酸钠的配比为1:(1-1.2);加入10份纯化水,加热使釜内温度至(60-70)℃,反应0.8-1.2小时;
2)脱色:当反应完全后,加入活性炭,搅拌脱色,反应结束后,抽取反应釜内SO2气体;将取反应釜中脱色液进行离心,得到滤液;
3)减压蒸发浓缩结晶:将滤液减压浓缩至浓缩液出现大量结晶,再升温至结晶溶解,趁热放入结晶釜中,搅拌加入晶种,放置4-6小时;
4)二次结晶:将结晶液离心,将离心后过滤得到的固体粗品,再次转入结晶釜中,加热使结晶物结晶完全溶解,然后搅拌加入晶种,放置2-3小时,进行二次结晶,离心得到产品;所述步骤3)和步骤4)中的结晶釜包括釜体,所述釜体中装有搅拌轴,所述搅拌轴顶部传动连接驱动电机,所述驱动电机用于驱动搅拌轴顺时针和逆时针旋转,所述搅拌轴中部设有一对第一投料筒和一对第二投料筒,所述第一投料筒包括第一外筒和第一内筒,所述第一内筒传套在第一外筒中,所述第一外筒底壁和第一内筒的底壁之间设有连接两者的第一拉伸弹簧,所述第一外筒顶部开有第一凹槽,所述第一凹槽用于盛放一次结晶的氢醌的结晶母粒;
所述第二投料筒包括第二外筒和第二内筒,所述第二内筒传套在第二外筒中,所述第二外筒底壁和第二内筒的底壁之间设有连接两者的第二拉伸弹簧,所述第二外筒顶部开有第二凹槽,所述第一凹槽的开口指向的切线与第二凹槽的开口指向的切线相反;所述第二凹槽用于盛放二次结晶的氢醌的结晶母粒;
所述搅拌轴底部装有搅拌叶;所述第一投料筒和第二投料筒处于同一水平高度;第一投料筒和第二投料筒下方设有固定在结晶釜内壁的固定环,所述固定环通过四组连接件连接结晶釜内壁,所述连接件上设有投料口,所述连接件上壁紧贴第一投料筒和第二投料筒的底面;所述第一拉伸弹簧的回弹拉伸力小于第二拉伸弹簧;所述连接件内部设有第一磁性片;所述第一凹槽和第二凹槽内设有盛料碗,所述盛料碗通过压接弹簧连接第一凹槽的底部,所述盛料碗的底部设有第二磁性片;所述第一磁性片正极向上,所述第二磁性片的正极朝下;
当驱动电机驱动搅拌轴逆向转动时,第一凹槽中的氢醌的结晶母粒洒出配合不同结晶温度,提纯了氢醌;通过当驱动电机驱动搅拌轴顺向转动时,第二凹槽中的氢醌二次结晶的结晶母粒洒出配合更低结晶温度,提高了产品纯度;通过第一磁性片和第二磁性片使得转动时,盛料碗相对连接件上下振动,使得氢酚结晶母粒洒落,有利于物料均匀地散落并被投料口的斜面引导并抛洒出去;第一投料筒和第二投料筒的氢醌的结晶母粒经由第一投料筒和第二投料筒的底面和连接件之间研磨碎后进入投料口;期间通过调节搅拌轴的转速来调节第一外筒和第二外筒的离心力,来调节使得外筒向外伸出,使得氢酚结晶母粒洒落;当转速较低时,第二投料筒不会伸展,只有第一投料筒伸展。
2.如权利要求1所述的氢醌生产工艺,其特征在于,所述步骤2)中活性炭的重量百分比为0.2-0.4份。
3.如权利要求1所述的氢醌生产工艺,其特征在于,所述步骤2)中脱色时间为30-40分钟。
4.如权利要求1所述的氢醌生产工艺,其特征在于,所述步骤3)中结晶温度控制在22-24℃;步骤4)中结晶温度控制在18-20℃。
5.如权利要求1所述的氢醌生产工艺,其特征在于,所述步骤4)中加热纯化水至70℃,使其完全溶解。
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