[发明专利]注射用泮托拉唑钠中依地酸二钠含量的分析方法

说明书

本发明公开了一种注射用泮托拉唑钠中依地酸二钠含量的分析方法，采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱，并在泵与自动进样器之间加装鬼峰捕集柱，以磷酸盐缓冲液‑乙腈(60:40)为流动相，流速为每分钟1.0ml，检测波长为257nm，柱温为35℃下检测；所述鬼峰捕集柱的填料为D001型大孔强酸性阳离子交换树脂与D201型大孔阴离子交换树脂混合而成。本发明加装采用鬼峰捕集柱的方法来减少杂质峰对主峰的干扰，使检测结果准确可靠，5针对照品溶液中，RSD为0.74％，符合规定。

技术领域

本发明涉及一种注射用泮托拉唑钠中依地酸二钠含量的分析方法。

背景技术

注射用泮托拉唑钠，主要适应症为十二指肠溃疡、胃溃疡、急性胃粘膜病变，复合性胃溃疡等急性上消化道出血。注射用泮托拉唑钠的主要成份为泮托拉唑钠，其化学名称为5-二氟甲氧基-2-[[(3，4- 二甲氧基-2-吡啶基)-甲基]亚磺酰基]-1H-苯并咪唑钠一水合物，化学结构式为:C₁₆H₁₄F₂N₃NaO₄S·H₂O；乙二胺四乙酸二钠，在《中国药典》2015年版(四部)中的名称为依地酸二钠，由于泮托拉唑钠容易与金属离子相互作用发生水解反应，影响了产品制备过程中以及在使用过程中的稳定性，因此需要在处方中加入金属离子螯合剂EDTA-2Na 提高产品的稳定性，由于其可与血液及骨骼中的钙结合，存在安全隐患；故应控制其浓度范围。

注射用泮托拉唑钠质量检测中，现有检测条件主要是应用高效液相色谱法，测定依地酸二钠的含量，主要存在以下的问题：

1)主峰后有未知杂质峰干扰，影响主峰积分；

2)硫酸铜用量需十分精准，否则用量不足会导致其与EDTA-2Na 结合不充分，过量时又会与药物结合生成其他螯合物；

3)流动相pH值较低，容易影响柱子的使用寿命。

发明内容

本发明要解决的技术问题是克服现有技术中利用高效液相色谱法来测定依地酸二钠的含量时主峰后有未知杂质峰干扰，影响主峰积分的缺陷，提供一种注射用泮托拉唑钠中依地酸二钠含量的分析方法。

为了解决上述技术问题，本发明提供了如下的技术方案：

注射用泮托拉唑钠中依地酸二钠含量的分析方法，采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱，并在泵与自动进样器之间加装鬼峰捕集柱，以磷酸盐缓冲液-乙腈(60:40)为流动相，流速为每分钟 1.0ml，检测波长为257nm，柱温为35℃下检测；

所述鬼峰捕集柱的填料为D001型大孔强酸性阳离子交换树脂与 D201型大孔阴离子交换树脂混合而成。

进一步的，所述鬼峰捕集柱中D001型大孔强酸性阳离子交换树脂与D201型大孔阴离子交换树脂的比例为0.8～1.2:1。优选的，鬼峰捕集柱中D001型大孔强酸性阳离子交换树脂与D201型大孔阴离子交换树脂的比例为1:1。

本发明所达到的有益效果是：本发明加装采用鬼峰捕集柱的方法来减少杂质峰对主峰的干扰，使检测结果准确可靠，5针对照品溶液中，RSD为0.74％，符合规定。

附图说明

附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。在附图中：

图1是本发明实施例中对照品溶液图谱；

图2是现有技术中未增加鬼峰捕集柱时的对照品溶液图谱。

具体实施方式

以下结合附图对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。