[发明专利]一种阳离子聚酯熔体生产工艺及其应用方法

说明书

本发明涉及熔体直接纺阳离子聚酯长丝与短纤维的纤维加工领域，具体涉及以直接酯化法合成聚酯第三单体间苯二甲酸乙二醇酯‑5‑磺酸钠、酯化合成及缩聚合成等工艺的化学合成技术领域。本发明一种阳离子聚酯熔体生产工艺，包括如下步骤：（1）得到酯化物间苯二甲酸乙二醇酯‑5‑磺酸钠；（2）得到酯化物对苯二甲酸乙二醇酯；（3得到混合酯化物；（4）将步骤（3）得到的混合酯化物，达到一定的特性粘度完成预缩聚反应，得到预缩聚反应物；（5）预缩聚反应物进入终缩聚反应釜，在进一步提高反应温度和真空度的作用下达到聚合物的特性粘度完成终缩聚反应，得到满足熔体直纺阳离子聚酯长丝与短纤维生产所需的聚酯熔体。

技术领域

本发明涉及熔体直接纺阳离子聚酯长丝与短纤维的纤维加工领域，具体涉及以直接酯化法合成聚酯第三单体间苯二甲酸乙二醇酯-5-磺酸钠(SIPEG)、酯化合成及缩聚合成等工艺的化学合成技术领域。

背景技术

阳离子聚酯纤维自问世以来，由于其优良的染色性能，被广泛用于纺织服装及家纺领域，该种聚酯纤维通过大分子主链上引入阳离子可染的磺酸钠基团，克服了聚酯纤维结构致密及缺少亲染料基团而不易染色的困难，从而为改善聚酯纤维的染色性能提供了一种可行的生产工艺路线。美国杜邦公司于1978年在国际上率先研制成功了阳离子染料可染改性聚酯(CDP)，该公司通过间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠(SIPM)与乙二醇进行酯交换反应生成间苯二甲酸乙二醇酯-5-磺酸钠(SIPEG)，该酯交换反应一般简称DMT法技术。在聚酯反应过程中，将SIPEG(简称第三单体)与酯化物进行充分混合，后通过酯化物之间进行缩聚反应将SIPEG的磺酸基团引入常规聚酯产品的分子链中，制得阳离子染料可染的聚合物(简称CDP)，进而生产阳离子聚酯纤维，SIPEG(简称第三单体)与酯化物混合的均匀效果对后续纤维加工过程的可纺性能及染色稳定性能影响明显。间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠(SIPM)的合成方法是采用间苯二甲酸先行与发烟硫酸进行磺化反应，再与甲醇进行酯化反应生成间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠(SIPM)。在以上工艺路线中，阳离子聚酯纤维合成过程中引入了甲基官能团，由于甲基在聚酯合成过程会产生止链剂的作用，因此使用甲醇不利于线型高聚物分子链实现稳定的分子键形成过程，从而不利于纤维的后加工处理，纤维在后处理过程中存在染色不稳定的现象。虽然甲醇在整个合成工艺过程中没有进入最终产品的化学分子结构中，但由于参与了酯化反应和酯交换反应使甲醇进入了生产系统，增加了由甲醇带来的挥发性有机物进入环境的风险。由于甲醇具有高挥发性、极高的易燃易爆性和对人体产生危害的特性，因此如何回避甲醇的使用从而改善环境和降低生产安全隐患成为了阳离子聚酯纤维生产过程必须高度关注的问题。但是，由于采用间苯二甲酸-5-磺酸钠(SIPA)直接与乙二醇进行酯化反应也会产生产品使用过程中的不利因素，因此该技术迟迟得不到实际应用，主要原因是间苯二甲酸在与发烟硫酸进行磺化反应后，由于分子结构中引入了占用空间较大的磺酸基团，因此继续与乙二醇实施酯化反应的难度就明显增大，合成过程中不稳定的酯化反应会影响酯化率，从而影响后续缩聚反应的聚合度稳定性，不利于纤维加工过程中的可纺性提高，也不利于纤维产品最终染色的稳定性能提高。研究表明，间苯二甲酸-5-磺酸钠(SIPA)与乙二醇直接酯化反应的产物进入聚酯分子链中以后会产生线型分子链不稳定现象，这在聚合反应过程中表现得非常明显，而且纺丝过程中也表现出大量断丝现象，产品的强度与伸长控制没有规律，甚至无法形成工业化生产。因此，虽然美国杜邦公司于1978年就已经发明了阳离子聚酯纤维的生产方法，而且该公司及国内外很多科研机构和制造工厂也一直没有放弃对回避甲醇使用的研究和试验，希望实现乙二醇直接酯化法合成间苯二甲酸乙二醇酯-5-磺酸钠(SIPEG)，同时希望使用该方法合成的聚酯第三单体可以应用到熔体直接纺阳离子聚酯长丝与短纤维生产中，最终得到大容量生产装置的生产方式和高可纺性能及染色稳定性能的纤维产品，但至今未得到实质性的突破，即无法实现基于乙二醇直接酯化法合成第三单体的熔体直接纺阳离子聚酯纤维(长丝与短纤维)的大容量高可纺性能与染色稳定性能工业化生产。

基于此，做出本发明。

发明内容