[发明专利]一种碳化硼纳米粉末的制备方法有效

专利信息
申请号: 201911068860.8 申请日: 2019-11-05
公开(公告)号: CN110627068B 公开(公告)日: 2021-04-09
发明(设计)人: 金利华;贾佳林;白利锋;刘国庆;冯建情;李成山;张平祥 申请(专利权)人: 西北有色金属研究院
主分类号: C01B32/991 分类号: C01B32/991
代理公司: 西安创知专利事务所 61213 代理人: 马小燕
地址: 710016*** 国省代码: 陕西;61
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摘要:
搜索关键词: 一种 碳化 纳米 粉末 制备 方法
【说明书】:

发明公开了一种碳化硼纳米粉末的制备方法,该方法包括以下步骤:一、将氧化石墨烯和硼粉混合后加入乙醇并通入惰性气体,在机械搅拌下反应,再经静置分层后得到氧化石墨烯包覆硼粉;二、将氧化石墨烯包覆硼粉在惰性气体条件下进行低温热处理,随炉冷却后得到预成型的碳化硼;三、将预成型的碳化硼在还原性气氛的条件下或真空条件下进行高温热处理,得到碳化硼纳米粉末。本发明利用氧化石墨烯具有的高比表面积和高反应活性,使氧化石墨烯包覆在硼粉的周围形成B‑O‑C混合物,然后依次经低温和高温热处理的成相反应除去氧,得到碳化硼纳米粉末,有效避免了硼粉的氧化,降低了杂质含量,提高了碳化硼的纯度,同时减少了制备成本。

技术领域

本发明属于陶瓷材料技术领域,具体涉及一种碳化硼纳米粉末的制备方法。

背景技术

碳化硼(B4C)是一种极硬的材料,具有优异的物理化学性质,如高熔点、极高硬度、低密度、高杨氏模量、高化学稳定性和良好的耐磨性等特点,在许多领域有着广泛的应用,例如抛光和研磨介质中的研磨材料、喷嘴、陶瓷轴承和拉丝模具。此外,B4C是核工业中理想的控制和屏蔽材料。

B4C粉末的合成有多种工艺,每种工艺的生产特点和加工成本各不相同。传统方法中硼和碳直接合成B4C粉末,反应困难,要求高温且工艺耗时成本高,使得该方法缺乏吸引力。采用电弧炉或电阻炉中碳热还原氧化硼(B2O3)、硼酸(H3BO3)等硼氧化合物,也可以生产B4C。在这一过程中,通常会引入Mg或者Na作为还原剂,容易引入其他金属离子杂质;且该方法所获得的产品呈块状和粗粒,需要后续破碎、研磨、以及酸洗纯化。

近年来,人们一直在探索B4C粉末制备新方法,如激光辐照化学气相沉积和溶胶-凝胶。然而,这些制备方法的局限性阻碍了它们的大规模生产,例如激光加工需要昂贵的设备和生产率低,而对于溶胶-凝胶法,存在需要引入强金属还原剂,产率较低等缺点。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足,提供一种碳化硼纳米粉末的制备方法。该方法利用氧化石墨烯具有的高比表面积和高反应活性,使氧化石墨烯包覆在硼粉的周围形成B-O-C混合物,然后依次经低温和高温热处理的成相反应除去氧,得到碳化硼纳米粉末,有效避免了硼粉的氧化,降低了杂质含量,提高了碳化硼的纯度,同时减少了制备成本。

本发明利用氧化石墨烯具有的高比表面积和高反应活性,使氧化石墨烯包覆在硼粉的周围,形成B-O-C混合物,

为解决上述技术问题,本发明采用的技术方案是:一种碳化硼纳米粉末的制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:

步骤一、将氧化石墨烯和硼粉混合后放置于三口圆底烧瓶中,然后加入乙醇并通入惰性气体,在机械搅拌的条件下进行反应,再经静置分层后除去溶剂,得到氧化石墨烯包覆硼粉;

步骤二、将步骤一中得到的氧化石墨烯包覆硼粉放置于加热设备中并通入惰性气体进行低温热处理,随炉冷却后得到预成型的碳化硼;所述低温热处理的温度为200℃~400℃,保温时间为0.5h~2h;

步骤三、将步骤二中得到的预成型的碳化硼在还原性气氛的条件下或真空条件下进行高温热处理,得到碳化硼纳米粉末;所述高温热处理的温度为800℃~1200℃,保温时间为0.5h~5h。

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