[发明专利]一种碳化硼纳米粉末的制备方法有效

专利信息
申请号: 201911068860.8 申请日: 2019-11-05
公开(公告)号: CN110627068B 公开(公告)日: 2021-04-09
发明(设计)人: 金利华;贾佳林;白利锋;刘国庆;冯建情;李成山;张平祥 申请(专利权)人: 西北有色金属研究院
主分类号: C01B32/991 分类号: C01B32/991
代理公司: 西安创知专利事务所 61213 代理人: 马小燕
地址: 710016*** 国省代码: 陕西;61
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摘要:
搜索关键词: 一种 碳化 纳米 粉末 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种碳化硼纳米粉末的制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:

步骤一、将氧化石墨烯和硼粉混合后放置于三口圆底烧瓶中,然后加入乙醇并通入惰性气体,在机械搅拌的条件下进行反应,再经静置分层后除去溶剂,得到氧化石墨烯包覆硼粉;

步骤二、将步骤一中得到的氧化石墨烯包覆硼粉放置于加热设备中并通入惰性气体进行低温热处理,随炉冷却后得到预成型的碳化硼;所述低温热处理的温度为200℃~400℃,保温时间为0.5h~2h;

步骤三、将步骤二中得到的预成型的碳化硼在还原性气氛的条件下或真空条件下进行高温热处理,得到碳化硼纳米粉末;所述高温热处理的温度为800℃~1200℃,保温时间为0.5h~5h。

2.根据权利要求1所述的一种碳化硼纳米粉末的制备方法,其特征在于,步骤一中所述氧化石墨烯与硼粉的原子比为(1~2):4。

3.根据权利要求1所述的一种碳化硼纳米粉末的制备方法,其特征在于,步骤一中所述硼粉为纳米硼粉,步骤三中所述高温热处理在还原性气氛的条件下进行。

4.根据权利要求1所述的一种碳化硼纳米粉末的制备方法,其特征在于,步骤三中所述还原性气氛为Ar、H2和CH4组成的混合气体,其中,Ar、H2和CH4的体积比为50:(30~49):(1~20)。

5.根据权利要求1所述的一种碳化硼纳米粉末的制备方法,其特征在于,步骤一中所述硼粉为非纳米硼粉,步骤三中所述预成型的碳化硼先在速度为200rpm~400rpm的条件下进行球磨处理1h~5h,且球磨处理过程中补充碳粉,然后放置于碳管炉中在真空度为10-2Pa~10-4Pa的真空条件下进行高温热处理;所述碳粉与预成型的碳化硼的质量比为0.2:1。

6.根据权利要求1所述的一种碳化硼纳米粉末的制备方法,其特征在于,步骤一中所述惰性气体为氮气。

7.根据权利要求1所述的一种碳化硼纳米粉末的制备方法,其特征在于,步骤一中所述机械搅拌的速度为500rpm~20000rpm,反应的时间为5min~60min。

8.根据权利要求1所述的一种碳化硼纳米粉末的制备方法,其特征在于,步骤二中所述惰性气体为氮气或氩气。

9.根据权利要求1所述的一种碳化硼纳米粉末的制备方法,其特征在于,步骤二中所述低温热处理采用的升温速率为1℃/min~5℃/min。

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