[发明专利]一种氮、硫-掺杂石墨烯-CuS复合材料的制备方法

说明书

本发明公开了一种氮、硫‑掺杂石墨烯‑CuS复合材料的制备方法，包括：将石墨粉、硝酸钠依次添加到浓硫酸中形成第一反应体系；于搅拌状态下向第一反应体系中加入高锰酸钾，加热至第一预定温度，搅拌第一预定时间，形成第二反应体系；向第二反应体系中加入去离子水并加热至第二预定温度，搅拌第二预定时间，得到第三反应体系；用去离子水将第三反应体系稀释并加入H₂O₂,直至无气泡为止，得到第四反应体系；静置第四反应体系直至产生分层，对下层沉淀物洗涤；将产物透析至中性，再将透析产物烘干，得到氧化石墨；将氧化石墨分散到去离子水中，再与硫脲、铜盐混合，经水热反应后，制备得到复合材料。本发明制备出的复合材料具有较高的催化活性。

技术领域

本发明属于材料制备技术领域，更具体地，本发明涉及一种氮、硫-掺杂石墨烯-CuS复合材料的制备方法。

背景技术

纳米硫化铜(CuS)是一种重要的过渡金属硫化物，同时也是一种性质优异的p-型半导体材料，由于禁带宽度较窄(～2eV)，具有良好的催化活性、可见光吸收、光致发电性能，被广泛应用于光电位催化及光电转换等领域。国内外学者已发展多种不同的方法制备出各种形貌的CuS纳米材料，例如纳米颗粒、纳米棒、纳米线、纳米管、纳米片以及纳米花等。并且，研究了其在光催化、电催化、锂离子电池和电化学传感器等方面的应用。鉴于近年来的材料和能源研究热潮，CuS等过渡金属硫化物成为了国内外研究的热点。

石墨烯作为二维层状结构的碳纳米材料，因其优良的电学、力学和光学等方面的性能，使其在催化、能源、传感器以及显示屏等诸多领域展现了广阔的应用前景。同样因其具有独特的二维结构，石墨烯材料是理想的催化剂载体，可负载多种催化剂，充分发挥其结构优势和优异电性能，以及比表面积大的特点，能提高催化剂负载效率，增强催化活性和稳定性。而掺杂石墨烯由于晶格中的碳原子被氮、硫等原子取代，既可以调控催化剂在石墨烯表面的沉积和分布，增强催化剂的稳定性，又可以增加其亲水性和生物兼容性，为后续的应用、研究奠定基础。因此，将金属硫化物催化剂负载于掺杂石墨烯表面，可发挥二者的协同作用，使其在催化、能源等领域实现更为广泛的应用。

如今，研发高效、稳定的催化剂，以及低能耗、易操作的新技术一直是研究者们关注的焦点。贵金属催化剂由于其催化活性高、选择性好、反应速率快以及产品收率高等优点，被广泛的应用于各类有机催化反应。然而，由于贵金属催化剂在反应中稳定性比较低，容易失活，再加上回收率低等原因，在很大程度上制约了其进一步的发展和实际应用。

发明内容

本发明的一个目的在于提供一种氮、硫-掺杂石墨烯-CuS复合材料的制备方法。

本发明提供了一种氮、硫-掺杂石墨烯-CuS复合材料的制备方法，其包括：

将石墨粉、硝酸钠依次添加到浓硫酸中形成第一反应体系；于搅拌状态下向第一反应体系中加入高锰酸钾，并加热至第一预定温度，继续搅拌第一预定时间，形成第二反应体系；向第二反应体系中加入去离子水，并加热至第二预定温度，继续搅拌第二预定时间，得到第三反应体系；采用去离子水将第三反应体系稀释并向其中加入H₂O₂,直至无气泡为止，得到第四反应体系；静置第四反应体系直至产生分层，除去上层清液，对下层沉淀物进行洗涤；将得到的产物置于透析袋中透析至中性，再将透析产物烘干，得到氧化石墨；

将氧化石墨分散到去离子水中，再与硫脲、铜盐混合，经水热反应后，得到氮、硫-掺杂石墨烯-CuS复合材料。

可选地，所述石墨粉和所述硝酸钠的质量比为1：0.4-0.6；

所述浓硫酸的用量为：每克石墨粉对应8mL-12mL浓硫酸。

可选地，所述第一反应体系置于0-5℃冰水浴中。

可选地，所述高锰酸钾的加入量为所述石墨粉质量的2.5-3.5倍，在加入所述高锰酸钾的过程将温度控制在5℃以下。