[发明专利]一种氮、硫-掺杂石墨烯-CuS复合材料的制备方法

权利要求书

1.一种氮、硫-掺杂石墨烯-CuS复合材料的制备方法，其特征在于，包括：

将石墨粉、硝酸钠依次添加到浓硫酸中形成第一反应体系；于搅拌状态下向第一反应体系中加入高锰酸钾，并加热至第一预定温度，继续搅拌第一预定时间，形成第二反应体系；向第二反应体系中加入去离子水，并加热至第二预定温度，继续搅拌第二预定时间，得到第三反应体系；采用去离子水将第三反应体系稀释并向其中加入H₂O₂,直至无气泡为止，得到第四反应体系；静置第四反应体系直至产生分层，除去上层清液，对下层沉淀物进行洗涤；将得到的产物置于透析袋中透析至中性，再将透析产物烘干，得到氧化石墨；

将氧化石墨分散到去离子水中，再与硫脲、铜盐混合，经水热反应后，得到氮、硫-掺杂石墨烯-CuS复合材料。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述石墨粉和所述硝酸钠的质量比为1：0.4-0.6；

所述浓硫酸的用量为：每克石墨粉对应8mL-12mL浓硫酸。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第一反应体系置于0-5℃冰水浴中。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述高锰酸钾的加入量为所述石墨粉质量的2.5-3.5倍，在加入所述高锰酸钾的过程将温度控制在5℃以下。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第一预定温度为30-40℃，所述第一预定时间为25min-35min。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述向第二反应体系中加入去离子水的量为：每克石墨粉对应加入80mL-120mL去离子水；

所述第二预定温度为90-100℃，所述第二预定时间为0.5h-1h。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，将所述沉淀物转移至离心设备中，分别用盐酸溶液和去离子水对所述沉淀物进行离心洗涤；

将所述透析产物在50-70℃条件下烘干。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述将氧化石墨分散到去离子水中之后，先加入硫脲并通过超声溶解硫脲，再向其中添加铜盐形成混合液，其中，所述氧化石墨、硫脲、铜盐之间的质量比为0.04-0.06：1：0.04-0.06；

将所述混合液转移至反应釜中，并于140-180℃条件下恒温反应6h-24h，再对反应产物依次进行洗涤、干燥。

9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述将氧化石墨分散到去离子水中之后，先加入硫脲并通过超声溶解硫脲，得到第一溶液；取铜盐并向所述铜盐中滴加浓氨水直至固体完全溶解，得到第二溶液；其中，所述氧化石墨、硫脲、铜盐之间的质量比为0.04-0.06：1：0.04-0.06；

将所述第一溶液和所述第二溶液混合，静置11h-13h，再将其转移到反应釜中，于140-180℃条件下恒温反应6h-24h，对反应产物依次进行洗涤、干燥。

10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述铜盐采用硫酸铜、氯化铜、醋酸铜、硝酸铜中的任意一种。