[发明专利]一种大枣落果多酚类组分的提取方法有效
申请号: | 201911065969.6 | 申请日: | 2019-11-04 |
公开(公告)号: | CN110664876B | 公开(公告)日: | 2022-02-08 |
发明(设计)人: | 张轩铭;韩利文;李晓彬;张姗姗;王利振;何秋霞;王雪;侯海荣;陈锡强;王希敏;彭维兵;刘可春 | 申请(专利权)人: | 山东省科学院生物研究所 |
主分类号: | A61K31/353 | 分类号: | A61K31/353;A61K36/725;A61P37/04;A61P39/06;A23L33/105;A23L19/00 |
代理公司: | 济南竹森知识产权代理事务所(普通合伙) 37270 | 代理人: | 朱家富 |
地址: | 250103 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 大枣 落果 多酚类 组分 提取 方法 | ||
1.一种大枣落果多酚类组分提取方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将待处理大枣落果打成果浆,用不同pH值的水溶液,依次分别在60~80℃提取30~120min,合并提取液并加入乙醇静置沉淀,收集上清液、调节pH值至中性,过滤,制得多酚提取液;
所述不同pH值的水溶液分别为pH 1.5~3的水溶液、pH 5~7.5的水溶液、pH 8.5~10的水溶液;
所述加入乙醇的量为合并后提取液总质量的50%~90%,静置时间为6~24h;
(2)将步骤(1)获得的多酚提取液浓缩至乙醇全部去除,加入多酚提取液重量10~15倍的水稀释后,加入CaCl2进行络合反应,过滤收集沉淀物,沉淀物以酸溶液再次溶解,离心收集上清液,制得粗多酚溶液;
所述CaCl2加入至浓度为10~40mg/mL,络合反应温度15~50℃,络合反应时间1~8h;
(3)将步骤(2)制得的粗多酚溶液上样至聚酰胺树脂柱进行纯化,先用体积百分比5~15%乙醇溶液洗去杂质,然后用体积百分比40%~80%乙醇溶液洗脱,收集合并在紫外波长下有吸收的部分,经减压浓缩、真空干燥,制得大枣落果多酚。
2.如权利要求1所述的提取方法,其特征在于,所述步骤(1)中待处理落果大枣为清洗后的大枣落果。
3.如权利要求1所述的提取方法,其特征在于,所述步骤(1)中不同pH值的水溶液的酸度调节剂为硫酸、盐酸或柠檬酸,碱度调节剂为NaOH或KOH。
4.如权利要求3所述的提取方法,其特征在于,所述步骤(1)中不同pH值的水溶液的酸度调节剂为硫酸,碱度调节剂为NaOH。
5.如权利要求1所述的提取方法,其特征在于,所述步骤(1)中不同pH值的水溶液分别为pH 2.0的水溶液、pH 6.5的水溶液、pH 9的水溶液。
6.如权利要求1所述的提取方法,其特征在于,所述步骤(1)中提取温度为70℃。
7.如权利要求1所述的提取方法,其特征在于,所述步骤(1)中加入乙醇的量为合并后提取液总质量的65%~80%,静置时间为8~16h。
8.如权利要求7所述的提取方法,其特征在于,所述步骤(1)中加入乙醇的量为合并后提取液总质量的75%,静置时间为12h。
9.如权利要求1所述的提取方法,其特征在于,所述步骤(2)中CaCl2加入至浓度为20~35mg/mL,络合反应温度20~40℃,络合反应时间3~6h。
10.如权利要求9所述的提取方法,其特征在于,所述步骤(2)中CaCl2加入至浓度为25mg/mL,络合反应温度25℃,络合反应时间4h。
11.如权利要求1所述的提取方法,其特征在于,所述步骤(2)中酸溶液为硫酸溶液。
12.如权利要求11所述的提取方法,其特征在于,所述硫酸溶液浓度为1~3mol/L,料酸质量比为1:(2~6)。
13.如权利要求12所述的提取方法,其特征在于,所述硫酸溶液浓度为2mol/L,料酸质量比为1:3。
14.如权利要求1所述的提取方法,其特征在于,所述步骤(2)离心为在4000~8000rpm/min条件下离心5~15min。
15.如权利要求14所述的提取方法,其特征在于,所述步骤(2)离心为在6000rpm/min条件下离心10min。
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