[发明专利]一种高沸硅油的水解方法有效
| 申请号: | 201911063183.0 | 申请日: | 2019-10-31 |
| 公开(公告)号: | CN110669221B | 公开(公告)日: | 2021-11-30 |
| 发明(设计)人: | 不公告发明人 | 申请(专利权)人: | 河北科盛瑞化工有限公司 |
| 主分类号: | C08G77/06 | 分类号: | C08G77/06;C08G77/04 |
| 代理公司: | 安徽盟友知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 34213 | 代理人: | 樊广秋 |
| 地址: | 065000 *** | 国省代码: | 河北;13 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 硅油 水解 方法 | ||
本发明属于化工用品生产技术领域,具体的说是一种高沸硅油的水解方法,包括罐体、电机和滴定罐;所述电机电机转动轴贯穿第一腔室和第二腔室;所述电机转动轴于第二腔室内部分固连有搅拌轮;所述电机转动轴与第一腔室内部分固连有挤压盘;所述第一腔室内一侧固连有充气囊;所述罐体顶部固连有滴定罐;所述充气囊与滴定罐通过导管连通;所述滴定罐下方固连有均匀分布的喷雾头;所述第一腔室侧壁固连有均匀布置的挤压囊;所述挤压囊上方固连有喷射头且喷射头贯穿罐体于第二腔室内开口设置;本发明通过设置喷雾头将水解液以雾状形式向下喷射、喷射头将高沸物以四溅的水花向上喷射,从而使水解反应速率大幅度提高。
技术领域
本发明属于化工用品生产技术领域,具体的说是一种高沸硅油的水解方法。
背景技术
高沸硅油,化学名称:甲基甲氧基硅烷混合共聚体。它是由二甲基二氯硅烷加水水解制得初缩聚环体,环体经裂解、精馏制得低环体,然后把环体、封头剂、催化剂调聚而得的混合物,经减压蒸馏除去低沸物就而制得硅油,因其具有良好的耐热性、电绝缘性、耐候性、疏水性、生理惰性和较小的表面张力,较低的粘温系数、较高的抗压缩性,耐辐射等特性,常用作高级润滑油、防震油、绝缘油、消泡剂、脱模剂、擦光剂、隔离剂和真空扩散泵油等,现有的生产方法是将高沸物,在原料罐区储罐内按照一定比例混合均匀,用输送泵转至车间高沸高位槽内。在高位槽下水解反应釜内加入一定量的清水,开启反应釜搅拌机,将高位槽内高沸物缓慢滴加至反应釜后,高沸与水发生水解反应,生成水解硅油,并副产盐酸。滴加结束后,停止搅拌,静置30-60分钟后,将釜内下层盐酸排放至收集池内,上层硅油用吨桶盛装,然后转至中和釜内加纯碱进行中和。将中和后的盐油混合物再次用周转吨桶进行盛装,静置24-48小时后,将上层硅油进行包装。
中国专利发布的一种高沸硅油的水解方法,专利号为201810523840其采用水力喷射器将原料与水混合,使原料三甲基一氯硅烷和水混合更均匀,水解反应更充分,并且缩短了反应时间;二级水洗、洗水分级回流再利用的方式,显著减少了用水量,并且实现了零污染排放,但是该方案水解速率提高不明显,且水解过程较为复杂。
发明内容
为了弥补现有技术的不足,解决高沸硅油生产过程中水解速率过慢以及水解过程较为复杂的问题,本发明提出的一种高沸硅油的水解方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:本发明所述的一种高沸硅油的水解方法,包括以下步骤:
S1:按照每8g二甲基二氯硅烷中加入5.06~35.45g二苯基二氯硅烷、80mL二甲苯、50mL丙酮的比例将混合物添加至混合反应釜中,室温下搅拌反应0.5~1h;
S2:将按照每8g二甲基二氯硅烷配备100mL丙酮和57.6ml蒸馏水的比例将混合溶液搅拌均匀后制得水解液;
S3:将S1中混合完成后的溶液添加至水解罐中,并将S2中水解液添加至水解罐的滴定罐内,控制滴加速度为1ml/2s,在室温下进行水解反应;
S4:将水解反应后的溶液进行静置分层,静止时间为2h,将静置分层后的上层水解物用50~60℃的蒸馏水洗去催化剂至中性;
S5:向S4制得的中性溶液中加入中总重量0.01%的二甲基二氯硅烷和二苯基二氯硅烷进行缩合反应,进行蒸馏减去低沸物后即制得高沸硅油;
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