[发明专利]一种高沸硅油的水解方法有效
| 申请号: | 201911063183.0 | 申请日: | 2019-10-31 |
| 公开(公告)号: | CN110669221B | 公开(公告)日: | 2021-11-30 |
| 发明(设计)人: | 不公告发明人 | 申请(专利权)人: | 河北科盛瑞化工有限公司 |
| 主分类号: | C08G77/06 | 分类号: | C08G77/06;C08G77/04 |
| 代理公司: | 安徽盟友知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 34213 | 代理人: | 樊广秋 |
| 地址: | 065000 *** | 国省代码: | 河北;13 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 硅油 水解 方法 | ||
1.一种高沸硅油的水解方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1:按照每8g二甲基二氯硅烷中加入5.06~35.45g二苯基二氯硅烷、80mL二甲苯、50mL丙酮的比例将混合物添加至混合反应釜中,室温下搅拌反应0.5~1h;
S2:将按照每8g二甲基二氯硅烷配备100mL丙酮和57.6ml蒸馏水的比例将混合溶液搅拌均匀后制得水解液;
S3:将S1中混合完成后的溶液添加至水解罐中,并将S2中水解液添加至水解罐的滴定罐(3)内,控制滴加速度为1ml/2s,在室温下进行水解反应;
S4:将水解反应后的溶液进行静置分层,静止时间为2h,将静置分层后的上层水解物用50~60℃的蒸馏水洗去催化剂至中性;
S5:向S4制得的中性溶液中加入中总重量0.01%的二甲基二氯硅烷和二苯基二氯硅烷进行缩合反应,进行蒸馏减去低沸物后即制得高沸硅油;
其中S3中所述水解罐包括罐体(1)、电机(2)和滴定罐(3);所述罐体(1)内部开设有第一腔室(4)和第二腔室(5);所述电机(2)安装与第二腔室(5)内,且电机(2)转动轴贯穿第一腔室(4)和第二腔室(5);所述电机(2)转动轴于第二腔室(5)内部分固连有搅拌轮(51);所述电机(2)转动轴与第一腔室(4)内部分固连有挤压盘(41);所述挤压盘(41)为螺旋板设计;所述第一腔室(4)内一侧固连有充气囊(42);所述罐体(1)顶部固连有滴定罐(3);所述充气囊(42)与滴定罐(3)通过导管(43)连通;所述滴定罐(3)上方开口设置,且开口处安装有密封盖(31);所述滴定罐(3)内开设有均匀布置的滑槽(32);所述滑槽内均通过弹簧弹性连接有喷雾头(33);所述喷雾头(33)均贯穿滴定罐(3)与罐体(1)且于第二腔室(5)内开口设置;所述喷雾头(33)内部阶梯状中空设置且内腔转动连接有钢珠(34);所述第二腔室(5)内位于喷雾头(33)贯穿罐体(1)处通过框架固连有拨动杆(35);初始状态下所述拨动杆(35)处于喷雾头(33)开口内;所述罐体(1)顶部开设有进液口(11),且进液口(11)于外界开口处安装有密封塞;所述罐体(1)一侧固连有出液口(12),且出液口(12)于外界开口安装有密封塞;
所述第一腔室(4)侧壁固连有均匀布置的挤压囊(44);所述挤压囊(44)上方固连有喷射头(45)且喷射头(45)贯穿罐体(1)于第二腔室(5)内开口设置;
所述喷射头(45)于第二腔室(5)内部分倾斜设置;
所述第二腔室(5)内位于搅拌轮(51)上方固连有钢丝网(6)用于将喷射头(45)喷射的水柱分散;
所述电机(2)转动轴于第二腔室(5)内部分固连有转动环(7);所述转动环(7)上开设有出气口(71);所述罐体(1)一侧固连有导流管(8);所述导流管(8)一端于第二腔室(5)内开口设置、另一端安装于酸液池(81)内;所述转动环(7)上出气口(71)与导流管(8)位于第二腔室(5)内开口可重合设置;
所述滴定罐(3)开口外壁螺纹设置,所述密封盖(31)上开设有第一凹槽(9);所述凹槽靠近外界一侧螺纹设置用于配合滴定罐(3)开口处外螺纹进行旋转啮合设置;
挤压盘(41)在匀速转动时周期性的挤压充气囊(42),充气囊(42)将气体通过导管(43)通入滴定罐(3)内,由于滴定罐(3)密封设置,滴定罐(3)内气压逐渐加大,气压将喷雾头(33)向滑槽(32)内部推动,喷雾头(33)向下运动时处于喷雾头(33)开口处的拨动杆(35)将钢珠(34)向上托起,从而使滴定罐内水解液通过喷雾头(33)喷出;
工作时,电机(2)带动挤压盘(41)转动时呈周期性的挤压挤压囊(44),均匀布置的挤压囊(44)受到挤压将挤压囊(44)内溶液通过喷射头(45)向第二腔室(5)上方喷射,喷射出液面外的混合溶液与呈水雾形式下落的水解液大面积接触。
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