[发明专利]由山梨醇制2-乙酸-5-硝酸异山梨醇酯的方法有效
| 申请号： | 201911059256.9 | 申请日： | 2019-11-01 |
| 公开（公告）号： | CN112759598B | 公开（公告）日： | 2022-04-19 |
| 发明（设计）人： | 车鹏华;徐杰;高进;马红;黄义争;苗虹;于维强 | 申请（专利权）人： | 中国科学院大连化学物理研究所 |
| 主分类号： | C07D493/04 | 分类号： | C07D493/04 |
| 代理公司： | 北京元周律知识产权代理有限公司 11540 | 代理人： | 杨晓云 |
| 地址： | 116023 *** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 山梨 乙酸 硝酸 方法 | ||
1.一种由山梨醇制备2-乙酸-5-硝酸异山梨醇酯的方法，其特征在于，所述方法包括使含有山梨醇、乙酰化剂和硝化剂的物料，与固体酸催化剂接触，发生酰化反应和硝化反应，得到2-乙酸-5-硝酸异山梨醇酯；
所述固体酸催化剂选自磺酸型树脂、Keggin型杂多酸、咪唑磺酸基杂多酸盐中的至少一种；
所述磺酸型树脂选自Amberlyst-15、Amberlyst-70、Nafion 50的至少一种；
所述Keggin型杂多酸选自磷钨杂多酸或硅钨杂多酸；
所述咪唑磺酸基杂多酸盐选自1-丙磺酸基-3-甲基咪唑磷钨酸盐、1-丁磺酸基-3-甲基咪唑磷钨酸盐、1-丙磺酸基-3-甲基咪唑硅钨酸盐、1-丁磺酸基-3-甲基咪唑硅钨酸盐中的至少一种；
所述固体酸催化剂与山梨醇的质量比为0.01:1~1:1。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述固体酸催化剂同时有脱水活性和酯化活性。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述固体酸催化剂与山梨醇的质量比为0.05:1~1:1。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述乙酰化剂选自冰乙酸、乙酸酐中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述乙酰化剂与山梨醇的摩尔比为0.5:1~3:1。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述乙酰化剂与山梨醇的摩尔比为0.6:1~3:1。
7.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，所述硝化剂选自硝酸和乙酸酐；
所述硝酸选自发烟硝酸或浓硝酸。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的硝化剂与山梨醇的基于硝酸用量的摩尔比为0.5:1~2:1。
9.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述硝化剂选自硝酸与乙酸酐的混合物。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，在所述混合物中，硝酸与乙酸酐混合摩尔比为1:0.5~1:4。
11.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，在所述混合物中，硝酸与乙酸酐混合摩尔比为1:1~1:1.5。
12.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法至少包括以下步骤：
1)使含有山梨醇、乙酰化剂的物料，与固体酸催化剂接触，发生酰化反应，制得2-乙酸异山梨醇酯；
2)向步骤1)得到的2-乙酸异山梨醇酯中加入含有硝化剂的物料，经固体酸催化，发生硝化反应，生成2-乙酸-5-硝酸异山梨醇酯。
13.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，酰化反应温度为100~180oC，反应时间为1~24小时。
14.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，硝化反应温度为0~20oC，硝化反应时间为1~5小时。
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