[发明专利]一种制备全海绵孔结构的不溶不融型聚酰亚胺膜的方法在审
| 申请号: | 201911057930.X | 申请日: | 2019-11-01 |
| 公开(公告)号: | CN110845731A | 公开(公告)日: | 2020-02-28 |
| 发明(设计)人: | 李培;李远;曹兵 | 申请(专利权)人: | 北京化工大学 |
| 主分类号: | C08G73/10 | 分类号: | C08G73/10;C08J5/18;B01D71/64;B01D69/02;C08L79/08 |
| 代理公司: | 北京思海天达知识产权代理有限公司 11203 | 代理人: | 刘萍 |
| 地址: | 100029 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 制备 海绵 结构 不溶不融型 聚酰亚胺 方法 | ||
1.一种全海绵孔结构的不溶不融型聚酰亚胺膜的制备方法,其特征包括以下步骤:
(1)铸膜液的配置
称取等摩尔比的二胺、二酐粉末,将二胺溶于溶剂中,在冰浴和氮气保护下磁力搅拌20-30min,再加入二酐持续搅拌6h,得到聚酰胺酸溶液;然后聚酰胺酸溶液中加入事先干燥的丙三醇或者四氢呋喃作为添加剂,或者直接将聚酰胺酸溶液在冰浴和氮气保护下持续搅拌直至溶解,最终得到均匀的铸膜液;
(2)双凝固浴的配置
称取醇类和水混合均匀后作为第一凝固浴;称取纯水作为第二凝固浴;
(3)非溶剂相转化
将铸膜液用刮刀均匀地刮到玻璃板上,浸泡于第一凝固浴中10-30s后,立即转移到第二凝固浴中;浸泡15-30min后,将膜取出,通过交换处理,将膜中残存溶剂交换出来,最后晾干;
(4)热亚胺化
将制备好的聚酰胺酸膜在氮气的保护下以2℃/min的升温速度加热到300℃,保持2h后降至室温并取出,最终得到具有全海绵结构的聚酰亚胺膜。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述二酐单体为1,2,4,5-均苯四甲酸二酐、3,3’,4,4’-二苯酮四酸二酐、双酚A型二醚二酐、联苯二酐、二苯醚四酸二酐、4,4'-(六氟异丙烯)二酞酸酐的一种。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述二胺单体为4,4'-二氨基二苯醚、4,4'-二氨基二苯甲烷、对苯二胺、3,5-二氨基苯甲酸、均四甲基苯的一种。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述溶剂为N-甲基-2-吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜的一种;所述铸膜液浓度为12-22wt%。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(2)中,所述第一凝固浴为醇溶液或者醇水混合液,在醇水混合液中醇与水的体积比为9/1-4/6;第一凝固浴中的醇类是乙醇,正丙醇,异丙醇,正丁醇,异丁醇的一种或两种。
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