[发明专利]一种二氧化钛的制备方法及其方法制备的四氯化钛和二氧化钛

说明书

本发明公开了一种二氧化钛的制备方法，包括以下步骤：高钙镁富钛原料与氟化氢气体反应得到富钛料；富钛料与还原剂及氯气反应生成四氯化钛；四氯化钛与氧化剂反应生成二氧化钛。本发明还公开了一种四氯化钛，按照上述的二氧化钛制备方法中的前两个步骤的进行制备。另外，本发明还公开了一种二氧化钛，按照上述二氧化钛制备方法制备的得到。本发明的二氧化钛的制备方法降低了沸腾氯化法制备四氯化钛过程对于原料的要求，将低品位的钛矿用于四氯化钛制备，降低了生产成本。

技术领域

本发明具体涉及一种二氧化钛的制备方法及其方法制备的四氯化钛和二氧化钛。

背景技术

钛具有密度小、比强度高、热导系数低、耐高温和耐低温的性能好、耐腐蚀能力强、生物相容性好等优点，被称为“现代金属”和“战略金属”。钛及钛合金对国家的国防、经济及科技的发展都具有重要战略意义，钛工业发展水平是一个国家综合实力的重要体现。氯化富钛原料生产TiCl₄是钛工业中一个重要的环节，氯化工序先进程度直接关系到钛冶炼厂的经济效益和社会效益。

目前国内外氯化工艺主要有沸腾氯化和熔盐氯化两种，熔盐氯化法具有原料适用范围广的优点，但是生产能力低，在大型生产过程中经济性较沸腾氯化的工艺低；沸腾氯化工艺相比较熔盐氯化，具有生产效率高、产量大、易实现连续生产等优点，为国内外广泛采用，但是主要应用于低钙镁物料，因为在氯化反应过程中，钙镁杂质会与氯气反应生成CaCl₂和MgCl₂，而CaCl₂和MgCl₂在氯化温度下呈液态，在床层中积累会造成反应原料黏结、氯化反应器分布板堵塞等问题，严重影响沸腾床的正常操作。

目前，工业化沸腾氯化技术对含钛原料的碱土金属含量有非常苛刻的要求，其中氧化钙和氧化镁的总含量不能高于2％。实际上，大量含钛天然矿物和人工矿物都含有较多的钙镁元素，并且难以通过选矿将其分离。我国高品位钛资源匮乏，虽然在四川攀西地区蕴藏着极其丰富的钛铁矿资源，但是因钙镁含量高而无法采用现有的沸腾氯化技术，使得这些钛铁矿资源长期以来未能得到充分利用。现有技术中，大多数都是通过改变氯化反应器的结构来缓解黏结现象，导致反应器的结构复杂，操作复杂，同时没有从根本上解决问题。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是针对现有技术中存在的上述不足，提供一种二氧化钛的制备方法及采用所述方法制备的四氯化钛及二氧化钛，所述二氧化钛的制备方法降低了沸腾氯化法制备四氯化钛过程对于原料的要求，将低品位的钛矿(如高钙镁富钛原料)用于四氯化钛制备，降低了生产成本，其中，高钙镁富钛原料一般具有含量较高的氧化钙和氧化镁以及二氧化硅。

为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：

一种二氧化钛的制备方法，包括：

将高钙镁富钛原料与氟化氢气体反应得到富钛料；

富钛料与还原剂及氯气反应生成四氯化钛；

四氯化钛与氧化剂反应生成二氧化钛。

优选的，二氧化钛的制备方法具体包括以下步骤:

步骤1，将高钙镁富钛原料与氟化氢气体反应，得到富钛料，并对富钛料进行干燥处理；

步骤2，将干燥后的富钛料与还原剂混合，并与氯气反应，生成粗四氯化钛；

步骤3，将粗四氯化钛收集并提纯得到精四氯化钛；

步骤4，精四氯化钛与氧化剂反应，氧化生成二氧化钛。

优选的，步骤1中所述对富钛料进行干燥处理是采用干燥剂对反应后得到的富钛料进行干燥。

进一步优选的，所述步骤1中，具体包括以下步骤：

S100：将高钙镁富钛原料预先与干燥剂混合；