[发明专利]一种二氧化钛的制备方法及其方法制备的四氯化钛和二氧化钛有效
| 申请号: | 201911055699.0 | 申请日: | 2019-10-31 |
| 公开(公告)号: | CN112744862B | 公开(公告)日: | 2023-04-28 |
| 发明(设计)人: | 武珠峰;银波;范协诚;刘兴平;宋高杰 | 申请(专利权)人: | 新疆硅基新材料创新中心有限公司 |
| 主分类号: | C01G23/07 | 分类号: | C01G23/07;C01G23/02 |
| 代理公司: | 北京天昊联合知识产权代理有限公司 11112 | 代理人: | 罗建民;邓伯英 |
| 地址: | 831500 新疆维吾尔自治区乌鲁木齐市乌鲁木齐高新技*** | 国省代码: | 新疆;65 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 氧化 制备 方法 及其 氯化 | ||
1.一种二氧化钛的制备方法,其特征在于,具体包括以下步骤:
步骤1,高钙镁富钛原料与氟化氢气体反应,得到富钛料,并对富钛料进行干燥处理;
步骤2,将干燥后的富钛料与还原剂混合,并与氯气反应,生成粗四氯化钛;
步骤3,将粗四氯化钛收集并提纯得到精四氯化钛;
步骤4,精四氯化钛与氧化剂反应,氧化生成二氧化钛;
所述步骤1中,具体包括以下步骤:
S100:将高钙镁富钛原料预先与干燥剂混合;
S101:将混合均匀的高钙镁富钛原料与氟化氢气体进行反应;
S102:干燥剂吸收反应过程中产生的水,使富钛料得到干燥;
S103:将干燥后的富钛料与干燥剂进行分离;
高钙镁富钛原料中的钙镁的质量百分比为5~8%;高钙镁富钛原料与干燥剂的混合的质量比为1:0.1-1.5,干燥剂的粒径为1-3mm,干燥剂为活性炭或氯化钙中的一种;干燥后的富钛料的粒径尺寸为100-300目。
2.根据权利要求1所述的二氧化钛的制备方法,其特征在于,
在步骤S101中,高钙镁富钛原料与氟化氢气体的质量比为1:0.05-0.15,反应条件为30-80℃的条件下反应0.5-2h。
3.根据权利要求1所述的二氧化钛的制备方法,其特征在于,
在步骤S103中,采用筛分分离的方法对干燥后的富钛料及干燥剂进行分离。
4.根据权利要求1所述的二氧化钛的制备方法,其特征在于,
在步骤2中,所述富钛料与所述还原剂的摩尔比为1:3-5,反应温度为1000-1100℃,反应压力为10-200KPa,反应时间为36-48h。
5.根据权利要求4所述的二氧化钛的制备方法,其特征在于,所述还原剂为石油焦、活性炭、兰炭中的一种。
6.根据权利要求1所述的二氧化钛的制备方法,其特征在于,
所述步骤3中,具体包括以下步骤:
S301过滤:采用袋滤器过滤粗四氯化钛气体中的杂质,并收集过滤后的四氯化钛气体;
S302淋洗:采用淋洗液淋洗所述过滤后的四氯化钛气体;
S303冷却:采用水冷却器对淋洗后的四氯化钛气体进行冷却生成四氯化钛液体;
S304精馏:采用精馏系统去除四氯化钛液体中的其他金属氯化物和溶解的杂质气体。
7.根据权利要求1所述的二氧化钛的制备方法,其特征在于,
所述步骤4中,所述精四氯化钛与氧化剂反应,氧化生成二氧化钛是采用过量的所述精四氯化钛与所述氧化剂进行氧化反应,得到二氧化钛。
8.根据权利要求7所述的二氧化钛的制备方法,其特征在于,
所述氧化剂为氧气、臭氧中的一种。
9.根据权利要求1所述的二氧化钛的制备方法,其特征在于,
还包括步骤S104:对分离后的干燥剂进行再生处理,干燥剂的再生是用于去除干燥剂内的水分,使干燥剂循环使用。
10.根据权利要求9所述的二氧化钛的制备方法,其特征在于,
干燥剂的再生具体包括以下步骤:采用氮气吹扫干燥剂,其中氮气的温度为120-200℃,吹扫的时间为3-5h。
11.一种四氯化钛,其特征在于,采用权利要求1-6任一项所述的二氧化钛制备方法中的步骤1-3所述方法进行制备。
12.一种二氧化钛,其特征在于,采用权利要求1-10任一项所述的二氧化钛的制备方法制备得到。
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