[发明专利]4-苯基亚甲基-2,6-二叔丁基-2,5-环己二烯-1-酮及其衍生物的制备方法在审
| 申请号: | 201911054314.9 | 申请日: | 2019-10-31 | 
| 公开(公告)号: | CN112745202A | 公开(公告)日: | 2021-05-04 | 
| 发明(设计)人: | 魏峰;葛二鹏 | 申请(专利权)人: | 常州锐博生物科技有限公司 | 
| 主分类号: | C07C45/00 | 分类号: | C07C45/00;C07C49/683 | 
| 代理公司: | 上海光华专利事务所(普通合伙) 31219 | 代理人: | 石之杰 | 
| 地址: | 213164 江苏省常州市武进区常*** | 国省代码: | 江苏;32 | 
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 苯基 甲基 丁基 环己二烯 及其 衍生物 制备 方法 | ||
1.一种4-苯基亚甲基-2,6-二叔丁基-2,5-环己二烯-1-酮及其衍生物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
将芳香醛和二级胺、路易斯酸在一溶剂中反应后加入2,6-二取代基苯酚溶液继续反应得到一反应液;
洗涤所述反应液分离有机层后得到所述4-苯基亚甲基-2,6-二叔丁基-2,5-环己二烯-1-酮及其衍生物,所述4-苯基亚甲基-2,6-二叔丁基-2,5-环己二烯-1-酮及其衍生物的结构式为:
其中,R1为甲基、乙基、异丙基、叔丁基中的任意一种,R2为苯基、4-氯苯基、4-溴苯基、3-氯苯基、3-溴苯基、2-氯苯基、2-溴苯基、4-甲氧基苯基、3-甲氧基苯基、2-甲氧基苯基、3,4-二甲氧基苯基、4-甲基苯基、3-甲基苯基、2-甲基苯基、4-氰基苯基、3-氰基苯基、2-氰基苯基、4-硝基苯基、3-硝基苯基、2-硝基苯基、1-萘基、2-萘基中的任意一种。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述芳香醛为苯甲醛、对溴苯甲醛、对氯苯甲醛、间溴苯甲醛、间氯苯甲醛、对甲氧基苯甲醛、间甲氧基苯甲醛、3,4-二甲氧苯甲醛、对甲基苯甲醛、对氰基苯甲醛、对硝基苯甲醛、1-萘甲醛中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述二级胺为哌啶、四氢吡咯、吗啉、二甲胺、二乙胺、二正丙胺、二异丙胺、二正丁胺中的任意一种。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述路易斯酸为氯化锌、氯化铝、三氯化铁、氯化亚铁、三氟化硼乙醚中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述方法的摩尔收率为70~80%。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述反应为加热回流分水反应。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述方法的总反应时间为6~10小时。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述芳香醛和二级胺、路易斯酸反应的反应时间为0.5~2小时。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述反应温度为90~100℃。
10.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述路易斯酸与所述2,6-二取代基苯酚的摩尔比为0.01~0.05。
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