[发明专利]一种低热收缩率哑光聚酰亚胺黑膜及其制备方法

权利要求书

1.一种低热收缩率哑光聚酰亚胺黑膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

S1、制备聚酰胺酸树脂溶液：在惰性气体氛围中，向芳香族二胺溶液中加入消光剂混匀，再加入芳香族二酐搅拌反应得到聚酰胺酸树脂溶液，其中，芳香族二胺中包含有钢性芳香族二胺，钢性芳香族二胺为对苯二胺、2,5-二氨基甲苯、1,5-萘二胺、2,5-萘二胺、2,6-萘二胺中的至少一种；

S2、制备黑色浆料：将S1得到的聚酰胺酸树脂溶液稀释得到溶液A，在搅拌状态下，加入分散剂混匀，再加入黑色颜料混匀，然后研磨至黑色颜料粒径≤2μm得到黑色浆料；溶液A的固含量为5-8wt%；在S2中，分散剂为聚氨酯类高分子分散剂，其溶剂化链为聚醚或聚酯链段，锚固基团为苯环或类苯环结构；在S2中，黑色颜料为炭黑；炭黑为纳米级炭黑；炭黑的原生粒径为40-50nm；在S2中，溶液A、黑色颜料、分散剂的重量比为152.3-499.2：2.7-5.2：1-1.56；在S2中，研磨介质为氧化锆珠，其粒径为1-2mm；在S2中，研磨温度为30-40℃，研磨时间为4-6h；

S3、制备低热收缩率哑光聚酰亚胺黑膜：将S1中得到的聚酰胺酸树脂溶液和S2中得到的黑色浆料搅拌混匀，消泡，再涂布于基体表面，干燥，剥离得到聚酰胺酸流延凝胶膜；将聚酰胺酸流延凝胶膜纵向拉伸，再横向拉伸，接着亚胺化，定型得到低收热缩率哑光聚酰亚胺黑膜。

2.根据权利要求1所述低热收缩率哑光聚酰亚胺黑膜的制备方法，其特征在于，在S1中，芳香族二胺包括：3,3-4,4-二氨基二苯醚和钢性芳香族二胺；在S1中，钢性芳香族二胺的摩尔量占芳香族二胺总摩尔量的23.3-38.1%；在S1中，芳香族二酐为均苯四甲酸二酐、3,3’-4,4’-联苯四酸二酐、1,4,5,8-奈四酸二酐、1,2,5,6-奈四酸二酐中的至少一种。

3.根据权利要求1或2所述低热收缩率哑光聚酰亚胺黑膜的制备方法，其特征在于，在S1中，消光剂占芳香族二胺和芳香族二酐质量总和的4-12%wt；在S1中，消光剂为微米级二氧化硅或微米级三氧化二铝；在S1中，消光剂的粒径为4-6μm；在S1中，消光剂经过硅烷偶联剂改性。

4.根据权利要求1所述低热收缩率哑光聚酰亚胺黑膜的制备方法，其特征在于，在S1中，反应温度为40-50℃，反应时间为4-6h；在S1中，聚酰胺酸树脂溶液的固含量为15-18wt%；在S1中，芳香族二胺溶液的溶剂为非质子性溶剂；非质子性溶剂为N,N’-二甲基乙酰胺、N,N’-二甲基甲酰胺、二甲亚砜、N,N’-二烷基羧基酰胺中的至少一种；在S1中，芳香族二酐与芳香族二胺的摩尔比为0.98-1：1；在S1中，芳香族二酐是分批加入的。

5.根据权利要求1所述低热收缩率哑光聚酰亚胺黑膜的制备方法，其特征在于，在S3中，聚酰胺酸树脂溶液与黑色浆料的重量比为9.77-11.48：1-1.12；在S3中，搅拌转速为2000-3000rpm，搅拌时间为2-4h；在S3中，涂布厚度为160-180μm。

6.根据权利要求1所述低热收缩率哑光聚酰亚胺黑膜的制备方法，其特征在于，在S3中，干燥温度为125-180℃；在S3中，在烘道中干燥；烘道分为6个区域，其中，从烘道入口至烘道中部有三个区域，各个区域的温度逐步升高，从烘道中部至烘道出口有三个区域，各个区域的温度逐步降低。

7.根据权利要求1所述低热收缩率哑光聚酰亚胺黑膜的制备方法，其特征在于，在S3中，聚酰胺酸流延凝胶膜的固含量为70-78wt%；在S3中，聚酰胺酸流延凝胶膜的厚度为30-45μm；在S3中，纵向拉伸的拉伸比为1.03-1.05；在S3中，纵向拉伸包括预热、拉伸和定型三步，其中，预热温度为78-85℃，拉伸温度为86-90℃，定型温度为70-80℃。