[发明专利]一种湿法加压包覆涂层制备锂离子电池石墨负极材料的方法

说明书

本发明公开了一种湿法加压包覆涂层制备锂离子电池石墨负极材料的方法，属于电池石墨负极材料领域，以解决现有方法存在的包覆不均匀，炭化、石墨化后有结块现象的问题。该方法包括如下步骤：将石墨粉粗精磨使其球化分级，球化整形后，与复合包覆涂层材料在递增式加压包覆釜中加压包覆涂层，使包覆涂层材料与石墨颗粒充分浸润融合、填充嵌合，形成完整的包覆层；之后进行炭化，得到石墨负极材料；所述复合包覆涂层材料由液态沥青、有机物稀释剂和表面活性剂组成；混合包覆涂层作业中穿插采用递增式P₁‑P₂‑P₃‑P₄加压包覆涂层。本发明方法有利于获得最均匀的牢固的致密的不粘连的包覆涂层效果，工艺简单，成本低。

技术领域

本发明属于电池石墨负极材料制备领域，具体涉及一种制备锂离子电池石墨负极材料的方法。

背景技术

当今人类社会面临能源危机与环境污染两大难题。汽车电动化是解决人类存在的两大难题的契入点。动力型锂离子电池是汽车电动化的最好解决方案。高功率高能量高首次效率长循环寿命的锂离子动力电池需要低比表面积、高振实、高首效、高克比容量长寿命的“核-壳”结构的石墨负极材料。

传统的“核-壳”结构的石墨负极材料通常采用的包覆方式有气相沉积、固-固混合包覆和固-液混合包覆三种方法实现的。气相沉积包覆设备因温度场气流场均匀性难以控制，导致包覆均匀程度及效果比较差，产量小很少被采用。

典型固-固混合包覆方法采用石墨粉和超细沥青粉通过机械融合后炭化、石墨化达到低比表面积、高振实、高首效、高克比容量的“核-壳”结构的动力型锂离子电池。即所谓的“干法包覆”，是目前常用的包覆方法，其缺点是（1）包覆不均匀，炭化、石墨化后有结块现象，包覆颗粒之间有粘连团聚，手感粗糙，必须有打散作业，即使打散过筛也有团聚结块的筛上料存在。（2）超细沥青粉制备难度很大，收率小能耗高。

常规固-液混合包覆法虽然包覆涂层效果相比固-固混合包覆比较好，但在沥青中使用有大量机溶剂比如甲苯，在混合包覆过程中，需要通过不断加热脱除、回收溶剂，能耗比较高，环境危害比较大其应用受到限制。因此，如何采用更有效、更经济、更环保的包覆涂层方法是目前大家竞相关注急需解决的问题。

发明内容

本发明的目的是提供一种湿法加压包覆涂层制备锂离子电池石墨负极材料的方法，以解决现有方法存在的包覆不均匀，炭化、石墨化后有结块现象，在混合包覆过程中能耗比较高的问题。

本发明技术方案如下：一种湿法加压包覆涂层制备锂离子电池石墨负极材料的方法，包括如下步骤：将石墨粉粗精磨使其球化分级，球化整形后，与复合包覆涂层材料在递增式加压包覆釜中加压包覆涂层，使包覆涂层材料与石墨颗粒充分浸润融合、填充嵌合，形成完整的包覆层；之后进行炭化，得到石墨负极材料；所述复合包覆涂层材料由液态沥青、有机物稀释剂和表面活性剂组成；

混合包覆涂层作业中穿插采用递增式P₁- P₂- P₃- P₄加压包覆涂层，从最初的混合包覆涂层到最后的混合包覆涂层作业总时间不能低于120分钟，混合包覆涂层温度不低于140℃，最高不超过200℃。

进一步的，加压包覆涂层分四个阶段连续递增进行加压，每个阶段对应压力递增提高，即P₁≥ P₂≥ P₃ ≥P₄。P₁- P₂- P₃- P₄每个阶段加压压力P₁在0.5-5.0MPa范围内，P₂＝2P_1，P₃＝3P_1，P₄＝4P_1，每个阶段加压持续时间为60-240秒。