[发明专利]一种湿法加压包覆涂层制备锂离子电池石墨负极材料的方法

权利要求书

1.一种湿法加压包覆涂层制备锂离子电池石墨负极材料的方法，其特征在于包括如下步骤：

将石墨粉粗精磨使其球化分级，球化整形后，与复合包覆涂层材料在递增式加压包覆釜中加压包覆涂层，使包覆涂层材料与石墨颗粒充分浸润融合、填充嵌合，形成完整的包覆层；之后进行炭化，得到石墨负极材料；所述复合包覆涂层材料由液态沥青、有机物稀释剂和表面活性剂组成；

混合包覆涂层作业中穿插采用递增式P₁- P₂- P₃- P₄加压包覆涂层，从最初的混合包覆涂层到最后的混合包覆涂层作业总时间不能低于120分钟，混合包覆涂层温度不低于140℃；

所述炭化步骤采用液相炭化与气相炭化包覆相结合，炭化过程，最高温度不低于1200℃，200-700℃之间最快升温速度不能超过5℃/小时，最高温度阶段持续时间不低于20小时；

所述液态沥青、有机物稀释剂和表面活性剂的重量比为18-48%：51-80%：1-2%；

沥青为中高温石油沥青或煤沥青；

石墨粉加入加压包覆釜中需要预热60℃以上；复合包覆涂层材料加入加压包覆釜预热的石墨粉中；复合包覆涂层材料：石墨粉的配比为5-30重量份：100重量份，二者进行充分地混合包覆涂层作业。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：加压包覆涂层分四个阶段连续递增进行加压，每个阶段对应压力递增提高，即P₁≥ P₂≥ P₃ ≥P₄，P₁- P₂- P₃- P₄每个阶段加压压力P₁在0.5-5.0MPa范围内，P₂＝2P_1，P₃＝3P_1，P₄＝4P_1，每个阶段加压持续时间为60-240秒。

3.如权利要求2所述的方法，其特征在于：在混合包覆涂层作业全过程中多次穿插递增式加压包覆，首次加压包覆实施在混合包覆作业不少于50分钟，末次P₁- P₂- P₃- P₄加压包覆涂层作业后，至少要进行20分钟混合包覆作业方可出料。

4.如权利要求1所述的方法，其特征在于：稀释剂为煤油、柴油、液压油或煤沥青蒸馏的轻质组分之一或其混合物；表面活性剂为能降低固-液包覆涂层表面张力的表面活性物质。

5.如权利要求4所述的方法，其特征在于：所述复合包覆涂层材料的制备过程为，在加热熔化静置的液态沥青中加入有机物稀释剂、表面活性剂充分搅拌混合均匀，制备的复合包覆涂层材料温度不低于100℃。

6.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述石墨粉采用人造石墨粉或天然石墨粉，粒度小于10mm，纯度大于99.9%，石墨化度不低于94.0%，经过粗磨、精磨，球化分级中位径为6-17μm，最大粒径小于65μm，比表面积小于17.0 m²/g，振实密度大于0.60g/cm³。

7.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述递增式加压包覆釜包括锅体（1）、双螺旋搅拌器（2）、加压头（3），锅体（1）内腔下方设有双螺旋搅拌器（2），锅体（1）内腔上方设有加压头（3），加压头（3）呈倒T形，沿锅体（1）内腔上下移动；通过加压头上下移位使气体加压介质，对混合物料进行加压；气体加压介质可以是空气、混合物料中的挥发性气体、氮气或其它惰性气体。