[发明专利]一种生物碱类化合物用硅胶液相色谱填料及其制备方法有效
| 申请号： | 201911048589.1 | 申请日： | 2019-10-31 |
| 公开（公告）号： | CN110523403B | 公开（公告）日： | 2020-02-07 |
| 发明（设计）人： | 宋志花;周传铭;王英豪;王志霞;胡君 | 申请（专利权）人： | 烟台大学 |
| 主分类号： | B01J20/283 | 分类号： | B01J20/283;B01J20/30;B01J20/32;B01D15/08 |
| 代理公司： | 11429 北京中济纬天专利代理有限公司 | 代理人： | 马国冉 |
| 地址： | 264005 山*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 前驱体混合溶液 活化硅胶 作用位点 微球 生物碱类化合物 多孔硅胶微球 硅胶液相色谱 强碱性水溶液 酸性缓冲溶液 化学稳定性 金属氧化物 水溶性钛盐 复合纳米 加热处理 搅拌反应 浓度调节 色谱填料 混合物 纳米层 重复包 锆盐 制备 | ||
1.一种生物碱类化合物用硅胶液相色谱填料的制备方法，其特征在于， 包含以下步骤：
（1）碱性溶液活化：将多孔硅胶微球置于强碱性水溶液中，在一定温度下搅拌，离心、洗涤至中性，干燥后，得活化硅胶；其中，强碱性水溶液中氢氧根离子浓度为0.5-2 mol/L；
（2）前驱体混合溶液制备：将水溶性钛盐及锆盐混合物溶于pH为1-6的酸性缓冲溶液中，剧烈搅拌至全部溶解，得前驱体混合溶液；
（3）单次包覆：将步骤（1）所得的活化硅胶与步骤（2）所得前驱体混合溶液按照一定比例混合搅拌反应，洗涤、干燥，制得TiO2-ZrO2/SiO2-1；
（4）重复：重复步骤（3）的包覆过程，制得TiO2-ZrO2/SiO2-n微球；其中n表示包覆次数，n为1-8之间的整数；
（5）加热固化：对步骤（4）制得的TiO2-ZrO2/SiO2-n微球在300-600℃条件下加热处理3-12 h，得到色谱填料。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中的强碱为氢氧化钠或氢氧化钾。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中的反应溶液温度为25-45℃。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中水溶性钛盐和锆盐重量比例为1:500-500:1。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中活化硅胶与前驱体混合溶液重量比例为0.01-2 g/ml。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中混合搅拌反应时间为0.1h-12 h。
7.一种如权利要求1-6任一项所述生物碱类化合物用硅胶液相色谱填料的制备方法制备得到的色谱填料。
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