[发明专利]一种尼龙盐的合成方法

说明书

本发明涉及一种尼龙盐的合成方法，先制得二元酸溶液和二元胺溶液，将二元胺溶液流加至二元酸溶液中，当加入量达到二元胺溶液总量90%～95%时，按照一定速度排出反应液至pH监测室，同时以相同流速加入水，开启搅拌并检测pH，当pH为7.0～7.4时，停止流加，反应体系经过滤、干燥得尼龙盐。本发明通过有效检测控制反应终点pH，降低了产品中游离酸和游离胺含量，可以制得高品质尼龙盐。

技术领域

本发明属于尼龙盐合成领域，具体涉及一种尼龙盐的合成方法。

背景技术

尼龙盐是由二元酸与二元胺反应而成的盐，利用不同的二元酸和不同的二元胺，可以制备各种不同的尼龙盐产品。尼龙盐是合成尼龙的前提，因此尼龙盐的产品质量对尼龙聚合产物的品质有巨大影响，能够得到含杂质少，高收率、高质量的尼龙盐已成为尼龙生产中的一个关键环节。

现有技术中，尼龙盐的合成通常采用溶剂法，即先将酸和胺分别溶解在溶剂中，再混合在一起进行中和反应，以pH值判定反应终点，然后进行分离、提纯、干燥得到尼龙盐。当以水为溶剂时，提纯过程中，体系中杂质和尼龙盐无法有效分离，造成尼龙盐杂质较高，并且收率不高。当以有机溶剂为反应溶剂时，鉴于现有pH测定设备的限制，在有机体系中无法有效控制中和反应的终点，造成尼龙盐的游离酸和游离胺含量增加。

CN101456804A公开了一种半芳香族尼龙盐的制备方法，该方法是将芳香族二元酸和脂肪族二元胺在有机溶剂中进行中和反应，离心分离后，将得到的沉淀物洗涤后得到半芳香族尼龙盐。所选择的有机溶剂为N-甲基吡咯烷酮或二甲基甲酰胺，可以溶解芳香族二元酸和脂肪族二元胺，但不能溶解半芳香族尼龙盐，可以很容易地对生成的尼龙盐进行分离、提纯。

CN105777553A公开了一种尼龙盐的制备方法，包括：1)提供饱和尼龙盐溶液；2)向所述步骤1)的溶液中加入二胺和二酸后，有尼龙盐固体从所述溶液中析出；3)将所述步骤2)的产物固液分离，得到所述尼龙盐固体。该发明可在室温下进行反应，由于免于高温加热，可减少高温反应中可能产生的副产物杂质，因而可以减轻尼龙盐在后续聚合工艺中的尼龙黄变现象。但是，非高温条件产生的杂质并没有得到有效脱除。

上述制备过程主要是采用纯度较高的二元酸和二元胺底物。并且，反应终点难于控制，造成产品中含有游离酸和游离胺，从而导致尼龙盐品质不佳，无法应用与聚合制备尼龙产品。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供了一种尼龙盐的合成方法。本发明通过有效检测控制反应终点pH，降低了产品中游离酸和游离胺含量，可以制得高品质尼龙盐。

本发明提供的尼龙盐的合成方法，包括如下内容：将二元酸溶解于有机溶剂中制得二元酸溶液；将二元胺溶解于相同有机溶剂中制得二元胺溶液；将二元胺溶液流加至二元酸溶液中，当流量达到二元胺溶液总量的90%～95%时，按照流速为反应液总体积的千分之一/min～百万分之一/min的速度排出反应液至pH监测室，同时在pH监测室以相同流速加入水，开启搅拌并检测pH，当pH为7.0～7.4时，停止流加，保温30～60min；反应体系经过滤、干燥得尼龙盐。

本发明中，所述的二元酸是羧基在碳链两端的直链二元酸、芳香族二元酸等中的至少一种，直链二元酸如C4～C18的二元酸，具体可以是丁二酸、己二酸、壬二酸、癸二酸、十二碳二元酸等中的至少一种；芳香族二元酸是对苯二甲酸、邻苯二甲酸等中的至少一种。

本发明中，所述的有机溶剂为乙醇，乙醇中水的体积含量为2%～20%，优选5%～10%。

本发明中，将二元酸与有机溶剂混合，加热至二元酸溶解，加热温度50～75℃，优选60～70℃。二元酸和有机溶剂的质量比为1:1～1:10，优选1:5～1:10。