[发明专利]一种尼龙盐的合成方法在审
| 申请号: | 201911048430.X | 申请日: | 2019-10-31 |
| 公开(公告)号: | CN112745222A | 公开(公告)日: | 2021-05-04 |
| 发明(设计)人: | 程瑾;曹长海;李澜鹏;王宜迪;李秀峥;张利建;彭绍忠 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司大连石油化工研究院 |
| 主分类号: | C07C209/00 | 分类号: | C07C209/00;C07C51/41;C07C211/12;C07C55/21;C07C55/10;C07C55/20;C07C63/28;C07C211/09 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 尼龙 合成 方法 | ||
1.一种尼龙盐的合成方法,其特征在于包括如下步骤:将二元酸溶解于有机溶剂中制得二元酸溶液;将二元胺溶解于相同有机溶剂中制得二元胺溶液;将二元胺溶液流加至二元酸溶液中,当加入量达到二元胺溶液总量90%~95%时,按照流速为反应液总体积的千分之一/min~百万分之一/min的速度排出反应液至pH监测室,同时以相同流速加入水,开启搅拌并检测pH,当pH为7.0~7.4时,停止流加,保温30~60min;反应体系经过滤、干燥得尼龙盐。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的二元酸是羧基在碳链两端的直链二元酸、芳香族二元酸中的至少一种,直链二元酸是C4~C18的二元酸。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于:所述的直链二元酸是丁二酸、己二酸、壬二酸、癸二酸、十二碳二元酸中的至少一种;芳香族二元酸是对苯二甲酸、邻苯二甲酸中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的有机溶剂为乙醇,乙醇中水的体积含量为2%~20%,优选5%~10%。
5.根据权利要求1、2、3或4所述的方法,其特征在于:将二元酸与有机溶剂混合,加热至二元酸溶解,加热温度为50~75℃,优选60~70℃。
6.根据权利要求1、2、3或4所述的方法,其特征在于:二元酸和有机溶剂的质量比为1:1~1:10,优选1:5~1:10。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的二元胺是氨基在碳链两端的直链二元胺、芳香族二胺中的至少一种,优选C4~C18的脂肪族二元胺中的至少一种。
8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于:所述的二元胺是丁二胺,己二胺,庚二胺,辛二胺,壬二胺,癸二胺中的至少一种;芳香族二胺为对苯二胺,邻苯二胺中的至少一种。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的二元胺溶液中,二元胺和有机溶剂的质量比为1:0.5~1:5,优选1:1~1:2。
10.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:二元胺和二元酸按照理论摩尔比1:1配制。
11.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:二元胺溶液的流加速度为二元胺溶液体积的三十分之一/min~二百分之一/min。
12.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述pH监测室为一带搅拌和pH检测系统的容器,反应溶液和水同时流加至池内进行pH检测。
13.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的过滤采用抽滤,压力为-0.1MPa-0MPa;得到的尼龙盐在55-120℃烘干至恒重。
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