[发明专利]一种二硫化铁复合石墨毡电极的制备方法

说明书

本发明的目的提供一种二硫化铁复合石墨毡电极的制备方法，将聚乙二醇和聚乙烯吡咯烷酮搅拌溶于水中，再加入七水合硫酸亚铁搅拌5分钟至溶解，随后加入氢氧化钠溶液和硫粉，搅拌30分钟形成混合溶液；将石墨毡清洗后，放入上述所得混合溶液中用超声仪释放超声波，使得石墨毡充分浸入溶液；上述所得石墨毡和混合溶液转移至聚四氟乙烯反应釜中反应,聚四氟乙烯反应釜连通干燥箱；将反应后的石墨毡，取出放置于室内自然冷，冷却后的石墨毡为阴极电极片，将阴极电极片进行清洗，随后放入冷冻干燥机内冷冻，即得二硫化铁复合的石墨毡电极。二硫化铁复合石墨毡电极克服了传统芬顿反应pH适用范围窄的难题，pH为3‑9范围内均可对污染物有80％以上的降解效果。解决传统芬顿反应pH范围窄、铁和过氧化氢用量大且不可再生的问题，解决了对水体持久性有机污染物降解效率。

技术领域

本发明涉及环境、污水处理领域，具体而言，涉及一种二硫化铁复合石墨毡电极的制备方法。

背景技术

随着中国经济的快速发展,工业生产废水呈现出水质复杂、难生物降解、高浓度和高毒性的特点,传统的生化方法已经很难将其达标处理,造成了严重的水资源污染。工业废水的处理已经成为水污染控制领域的难点。

20世纪80年代发展起来的高级氧化技术能够利用光、声、电、磁等物理和化学过程产生的高活性中间体羟基自由基(·OH)，快速矿化污染物或提高其可生化性,具有反应速率快、氧化能力强的特点。芬顿氧化在高级氧化技术中应用最为广泛，在pH为2-5的条件下利用Fe2+催化分解H2O2产生的羟基自由基降解污染物，但传统的芬顿法需要添加大量的活化剂铁和过氧化氢，代价过高；且需要添加较高剂量的化学物质使废水酸化至pH为2-5，造成环境损伤。而阴极电芬顿法用含铁阴极材料，将传统芬顿反应与电化学技术相结合，利用阴极还原反应不断产生芬顿反应中消耗的Fe2+，从而维持了体系内Fe2+的浓度，减少了Fe2+的投加量，同时对pH的应用范围扩展至3-9，具备使用原料少，环境友好的特点。

例如，中国发明专利申请号：201811340146.5公开了一种应用于阳极氧化体系的Co3O4/石墨毡复合电极制备方法，属于电化学水处理技术领域。本发明以石墨毡为基质，在其表面负载乙酸钴后，在空气环境中高温煅烧得到Co3O4负载石墨毡，在一定温度下高温煅烧Co3O4负载石墨毡，利用Co3O4刻蚀石墨毡得到Co3O4/石墨毡复合电极。与同等条件下制备的无刻蚀的Co3O4负载石墨毡电极相比，Co3O4/石墨毡复合电极具有更高的氧化效能。

又例如，中国发明专利申请号：201610837638.X公开了了一种NiCo2S4/石墨毡复合电极材料的制备方法和应用。以水和乙醇为溶剂，小苏打为碱源，氟化铵为表面活性剂，氯化钴、氯化镍为钴源和镍源，在预氧化的石墨毡上经水热反应构筑镍钴前驱体；再以硫代乙酰胺为硫源，二次水热法制得针状NiCo2S4/石墨毡复合电极材料。在本发明中，镍钴前驱体能够增加硫元素的负载量，稳定NiCo2S4的形貌，氟化铵大大提升了NiCo2S4的形核率，使得复合材料的比电容增加，比电容高达1260～1265？F/g。制得的NiCo2S4/石墨毡复合电极材料不但具有较好的电导率、较高的比电容，也同时具备柔软的力学特征，可用于超级电容器电极材料。

现有技术未能够有效的解决工业废水中高浓度、高毒性的降解，传统的生化方法已经很难将其达标处理,造成了严重的水资源污染。

发明内容

针对现有技术中不能有效降解复杂工业废水中的高浓度、高毒性、其他复杂的水质的问题。

本发明的目的在于提供一种二硫化铁复合石墨毡电极的制备方法，具体步骤如下：

步骤1，将20mL5.5-5.7mol/L聚乙二醇200和0.4g聚乙烯吡咯烷酮K30搅拌溶于30-50mL的水中，再加入1-3g七水合硫酸亚铁搅拌5分钟至溶解，随后加入10mL0.75-1mo1/L氢氧化钠溶液和1-3g硫粉，搅拌30分钟形成混合溶液；