[发明专利]一种二硫化铁复合石墨毡电极的制备方法

权利要求书

1.一种二硫化铁复合石墨毡电极的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤1，将20mL5.5-5.7mol/L聚乙二醇200和0.4g聚乙烯吡咯烷酮K30搅拌溶于30-50mL的水中，再加入1-3g七水合硫酸亚铁搅拌5分钟至溶解，随后加入10mL0.75-1mo1/L氢氧化钠溶液和1-3g硫粉，搅拌30分钟形成混合溶液；

步骤2，将至少2片4*2厘米的石墨毡清洗后，放入上述步骤1所得混合溶液中用超声仪释放超声波，超声10分钟，使得石墨毡充分浸入溶液；

步骤2中放入的石墨毡清洗步骤如下：

(1)容器中放入1-1.5mol/L盐酸，再放入预制尺寸为4*2厘米的石墨毡，用超声仪释40KHz的超声波，超声30分钟去除铁、铜金属离子；

(2)取出上述(1)步骤中的石墨毡，放入盛有纯度为99.7％的乙醇容器中，用超声仪释放40KHz的超声波，超声30分钟去除残留的有机质；

(3)取出上述(2)步骤中的石墨毡，放入盛有电阻率大于18.2MΩ·cm的纯水容器中，浸泡清洗至少30分钟；

(4)取出上述(3)步骤中的石墨毡，放入温度设定60℃干燥箱烘干，烘干至少4小时，之后取出石墨毡放于室内自然冷却至少4小时后备用；

步骤3，将上述步骤2所得石墨毡和混合溶液转移至与干燥箱连通的聚四氟乙烯反应釜中反应至少12小时，干燥箱设定温度为180-220℃；

步骤4，将反应后的石墨毡，取出放置于室内自然冷却至少10小时，冷却后的石墨毡为阴极电极片，将阴极电极片进行清洗，随后放入温度为-10℃-30℃的冷冻干燥机内冷冻至少12小时，即得二硫化铁复合的石墨毡电极；

步骤4中阴极电极片清洗步骤如下：

(1)取出阴极电极片，放入盛有纯度为99.0％的二硫化碳容器中，浸泡清洗2-4次；

(2)取出上述(1)步骤中的阴极电极片，放入盛有电阻率大于16MΩ·cm的离子水中，浸泡清洗至少2-4次；

(3)取出上述(2)步骤中的阴极电极片，放入盛有纯度为99.7％的乙醇中，浸泡清洗至少2-4次；

(4)取出上述(3)步骤中的阴极电极片，放入盛有电阻率大于16MΩ·cm的离子水中，浸泡清洗至少3次，待洗涤液离子水为透明色。

2.根据权利要求1所述二硫化铁复合石墨毡电极的制备方法，其特征在于，步骤1中加入七水合硫酸亚铁之前，需向混合溶液中加入0.15-0.25mL 1mol/L硫酸，防止搅拌过程中铁离子被氧化，搅拌时间为5分钟。

3.根据权利要求1所述二硫化铁复合石墨毡电极的制备方法，其特征在于，步骤1中加入的硫粉和七水合硫酸亚铁质量比例为1.4:1。

4.根据权利要求1所述二硫化铁复合石墨毡电极的制备方法，其特征在于，步骤3中干燥箱温度为200℃。

5.根据权利要求1所述二硫化铁复合石墨毡电极的制备方法，其特征在于，步骤4中的冷冻干燥箱温度为-20℃。

6.根据权利要求1所述二硫化铁复合石墨毡电极的制备方法，其特征在于，石墨毡为沥青基石墨毡、聚丙烯腈基(PAN基)石墨毡和黏胶基石墨毡其中的一种。