[发明专利]一种用于同分异构体混合物组成的核磁共振检测方法

说明书

本发明涉及一种用于同分异构体混合物组成的核磁共振检测方法，所述核磁共振检测方法是根据同分异构混合物中各组分信号在一维纯化学位移氢谱中的化学位移值分布不同，从而快速对各组分信号进行分析指认；当所述一维纯化学位移谱对同分异构体混合物的信号指认分析后，通过借助化学选择性滤波激发脉冲提取出与激发质子同属某单一组分的分子信号，对一维纯化学位移谱中的重叠信号做进一步指认分析，从而实现对同分异构体混合物各组分的有效分析。本发明无需对样品进行预处理，能够得到混合物组分的无重叠且去耦氢谱和单一组分的选择性滤波实验激发谱，简化谱图分析；能够定性检测出复杂混合物中的物质组成，并适用于多种复杂混合物的成分的检测。

技术领域

本发明涉及核磁共振检测技术领域，具体涉及一种用于同分异构体混合物组成的核磁共振检测方法。

背景技术

随着当前化工、生物医药和农业等研究领域的迅猛发展，越来越多的天然产物，包括对一些具有高附加值的天然活性分子的提取分离以及精细化学品的合成过程中，特别是药物中间体的合成过程中有效成分的分离，都需要建立快速、高效的现代分离技术方法，而核磁共振方法对于加强上述领域的药物开发支持体系提供了一条崭新的途径。由于同分异构体在理化性质上的相似性，相对分子量相同、极性相差不大、沸点相近、质谱的特征离子相同，气相和液相色谱技术通常很难将其有效地分离；对于常规核磁共振方法如一维氢谱会出现谱峰信号重叠无法进行指认，而二维核磁如扩散排序谱，不仅测试设置繁琐、时间较长而且对于具有相同分子量和官能团的同分异构体来说无法进行快速有效检测，因此研究出快速准确地鉴定同分异构体的分离方法就显得十分重要。

发明内容

为解决上述技术问题。本发明的目在于提供一种用于同分异构体混合物组成的核磁共振检测方法，从而对同分异构体混合物的组成进行快速高效及高灵敏度的检测。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：

一种用于同分异构体混合物组成的核磁共振检测方法，所述核磁共振检测方法是根据同分异构混合物中各组分信号在一维纯化学位移氢谱中的分布及氢核的共振频率不同，从而快速对各组分信号进行分析指认；当所述一维纯化学位移谱对同分异构体混合物的信号指认分析后，通过借助化学选择性滤波激发脉冲提取出与激发质子同属某单一组分的分子信号，对一维纯化学位移谱中的重叠信号做进一步指认分析，从而实现对同分异构体混合物各组分的有效分析。同分异构体混合物各组分间由于其具有相同的分子量及官能团，导致混合物的各质子的化学位移值相近，各质子之间再进一步耦合裂分将会导致各组分信号在常规一维氢谱上出现严重重叠，无法进行归属指认，而本发明所使用的一维纯化学位移谱可以实现氢谱去耦，从而使得耦合裂分导致严重重叠的信号变成单峰信号便于对各组分信号进行归属。化学选择性滤波实验(CSSF-TOCSY)通过逐一激发各组分具有特定共振频率的质子，就可以获得与激发质子直接或间接耦合的质子信息，因此该技术可以从复杂的混合物氢谱中提取出各组分单一的相对应的氢谱，进一步归属对信号归属指认。本发明通过结合一维纯化学位移谱和化学选择性滤波实验，可以实现对同分异构体混合物组成进行快速高效的分析指认。

进一步地，所述同分异构体混合物的一维纯化学位移谱，是使用脉冲序列psyche.mf进行数据采样，采集的数据使用宏命令pshift进行处理后，同分异构体混合物各组分的信号均同时呈现在一维氢谱中，根据各组分化合物信号的化学位移值不同进行归属指认。使用所述的psyche.mf脉冲序列进行数据采样后，得到一个伪二维实验数据，需要使用宏命令pshift对该数据进行变换则得到一个没有耦合裂分的一维纯化学位移谱，由于各组分的质子共振频率不同，因此不同的质子信号则具有不同的化学位移值，简化谱图信号，便于归属指认。

再进一步地，所述核磁共振检测方法的具体测试步骤如下：

第一步，取适量同分异构体各组分样品，将其溶解在的氘代溶剂中并转移到核磁共振样品管中，进而将该含有样品的核磁管置于液体核磁共振波谱仪中；