[发明专利]一种用于同分异构体混合物组成的核磁共振检测方法

权利要求书

1.一种用于同分异构体混合物组成的核磁共振检测方法，其特征在于，所述核磁共振检测方法是根据同分异构混合物中各组分信号在一维纯化学位移氢谱中的化学位移值分布不同，从而快速对各组分信号进行分析指认；当所述一维纯化学位移谱对同分异构体混合物的信号指认分析后，通过借助化学选择性滤波激发脉冲提取出与激发质子同属某单一组分的分子信号，具体是借助选择性滤波实验CSSF-TOCSY通过逐一激发各组分具有特定共振频率的质子，获得与激发质子直接或间接耦合的质子信息，对一维纯化学位移谱中的重叠信号做进一步指认分析，从而实现对同分异构体混合物各组分的有效分析；所述核磁共振检测方法的具体测试步骤如下：

第一步，取适量同分异构体各组分样品，将其溶解在的氘代溶剂中并转移到核磁共振样品管中，进而将该含有样品的核磁管置于液体核磁共振波谱仪中；

第二步，设置核磁共振波谱仪的温度，同时调整气流速率，在该条件下，将样品恒定数分钟后进行样品测试；

第三步，由第二步的测样结果得到同分异构体混合物的常规一维氢谱；

第四步，更改采样脉冲序列为psyche.mf，设置梯度场，并调整采样参数后，对同分异构体混合物的纯化学位移氢谱数据进行采集，则得到伪二维实验数据；

第五步，使用宏命令pshift对第四步得到的伪二维实验数据进行处理即得到同分异构体混合物的纯化学位移一维氢谱，根据各组分信号的化学位移值进行分析、归属指认；

第六步，根据第三步中得到的同分异构体混合物的常规一维氢谱，更改脉冲序列为selcssfdizs.2，选取各组分明显的特征峰化学位移值作为激发频率，进行化学选择性滤波实验，对同分异构体混合物的一维纯化学位移谱中重叠信号做进一步指认分析，从而实现对同分异构体混合物各组分的有效分析；所述化学选择性滤波实验设置采样点数TD值为8k～64k、采样次数NS为2的正整数倍、混合时间为0.02～0.09s、压制邻近信号范围CNST20为2～10Hz。

2.根据权利要求1所述的一种用于同分异构体混合物组成的核磁共振检测方法，其特征在于，所述同分异构体混合物的一维纯化学位移谱，是使用脉冲序列为psyche.mf进行数据采样，采集的数据使用宏命令pshift进行处理后，同分异构体混合物各组分的信号均同时呈现在一维氢谱中，根据各组分化合物信号的化学位移值不同进行归属指认。

3.根据权利要求1所述的一种用于同分异构体混合物组成的核磁共振检测方法，其特征在于，所述核磁共振检测方法中选用的核磁波谱仪为带300～950MHz梯度场的液体核磁共振波谱仪。

4.根据权利要求1所述的一种用于同分异构体混合物组成的核磁共振检测方法，其特征在于，所述核磁共振检测方法中使用的氘代试剂为重水、氘代甲醇、氘代氯仿、氘代丙酮、氘代二甲基亚砜或氘代-N,N-二甲基甲酰胺；氘代试剂的用量为400～800μl。

5.根据权利要求1所述的一种用于同分异构体混合物组成的核磁共振检测方法，其特征在于，所述第二步中设置核磁共振波谱仪的温度为273K～323K，气流速率为100～900lph，样品恒定时间为15～50分钟。

6.根据权利要求1所述的一种用于同分异构体混合物组成的核磁共振检测方法，其特征在于，所述第三步测试氢谱时所选用脉冲序列为zg30或zgpr。

7.根据权利要求1所述的一种用于同分异构体混合物组成的核磁共振检测方法，其特征在于，所述第四步所用梯度场为CHIRP形状脉冲。

8.根据权利要求1所述的一种用于同分异构体混合物组成的核磁共振检测方法，其特征在于，所述第四步调整的采样参数分别为：TD(F2)为8～32k、TD(F1)为20、SWH(F2)为10000Hz、SWH(F1)为50～100Hz、CNST20为10～25°、采样次数NS为2的正整数倍。