[发明专利]一种导电银浆压敏胶黏剂及其制备方法

权利要求书

1.一种导电银浆压敏胶黏剂，其特征在于，包括下列重量份数的原料：复合乳液80~120份、纳米填料7~10份、气相白炭黑7~10份、水性润湿分散剂4~7份、固化促进剂1~2份、导电银浆30~40份、偶联剂0.8~1份、抗氧化剂0.5~0.7份、杀菌防霉剂0.3~0.6份；

所述导电银浆由如下方法制备：丙烯酸酯乳液中加入银粉，混合均匀，静置消除气泡即得；所述丙烯酸酯乳液、去离子水和银粉的重量比为10：3：（2~3）；

所述复合乳液包括丁苯胶乳、丙烯酸酯乳液和聚醚改性有机硅消泡剂，其重量比为2：3：（0.01~0.02）；

所述纳米填料包括质量配比为10:（6~7）:（0.8~1）的纳米氧化硼、纳米氧化铝和纳米氧化铁的混合物，填料粒子的目数大于800目；

所述纳米填料由如下步骤制备：

S1、将按配比混合的纳米氧化硼、纳米氧化铝和纳米氧化铁，放入50％浓硫酸中，加热至60℃，在300r/min条件下搅拌2h，搅拌结束后将反应液迅速放入冰水浴中，得到纳米填料悬浮液；

S2、对步骤S1得到的悬浮液进行离心处理，10000r/min离心10min，去除上清液，对剩余的悬浮液进行抽滤，用蒸馏水洗涤沉淀3~4次，再滴入1~2mL的NaHCO₃溶液，继续加蒸馏水离心处理，使得下层的纳米填料悬浮液的pH为6~7，收集下层悬浮液；

S3、对步骤S2得到的悬浮液进行超声处理30min，再使用旋转蒸发仪将体积浓缩至原体积的1/3，浓缩液进行冷冻干燥，干燥后的纳米粒子研磨后过800目筛，制得纳米填料。

2.根据权利要求1所述的一种导电银浆压敏胶黏剂，其特征在于，所述水性润湿分散剂为BYK-152水性聚丙烯酸盐类润湿分散剂。

3.根据权利要求1所述的一种导电银浆压敏胶黏剂，其特征在于，所述固化促进剂为乙酰丙酮钒、四甲基硫脲、三苯基膦、乙酰丙酮、正丁醛-苯胺缩合物808中的一种。

4.根据权利要求1所述的一种导电银浆压敏胶黏剂，其特征在于，所述抗氧化剂为抗氧剂1010、抗氧剂MB、抗氧剂168中的一种；所述杀菌防霉剂为N-辛基异噻唑啉酮或2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮；所述偶联剂为乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙酰氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷或乙烯基三过氧化叔丁基硅烷中的一种。

5.根据权利要求1所述的一种导电银浆压敏胶黏剂，其特征在于，所述复合乳液由如下方法制备：取一定量的丙烯酸酯乳液，用氨水将乳液pH值调至9~10；取一定量的丁苯胶乳，用质量分数为5％的硼酸稀溶液将乳液pH值调节至9~10；然后在300~320r/min搅拌条件下，将丁苯胶乳缓慢加入丙烯酸酯乳液中，搅拌100~110min，再加入聚醚改性有机硅消泡剂，继续搅拌16~20min，用150目滤布过滤，得到复合乳液。

6.一种如权利要求1所述的导电银浆压敏胶黏剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

S1、将复合乳液置于行星搅拌机内，开启搅拌，加入纳米填料，搅拌25~30min后抽真空脱泡；再继续加入气相白炭黑和水性润湿分散剂，继续搅拌10~15min，铲边后闭合行星搅拌机的缸盖，抽真空脱泡，控制真空度不高于-0.1MPa，再搅拌15~20min后出料，制得A组分；

S2、将固化促进剂和偶联剂加入行星搅拌机内，搅拌10~12min，抽真空脱泡；再继续加入导电银浆、抗氧化剂和杀菌防霉剂，继续搅拌10~15min，铲边后闭合行星搅拌机的缸盖，抽真空脱泡，控制真空度不高于-0.1MPa，再搅拌16~18min后出料，制得B组分；

S3、按照质量配比将A组分和B组分混合，260r/min搅拌45~50min，即得所述导电银浆压敏胶黏剂；

所述导电银浆的制备方法如下：丙烯酸酯乳液中加入银粉，混合均匀，静置消除气泡即得；

所述复合乳液由如下方法制备：取一定量的丙烯酸酯乳液，用氨水将乳液pH值调至9~10；取一定量的丁苯胶乳，用质量分数为5％的硼酸稀溶液将乳液pH值调节至9~10；然后在300~320r/min搅拌条件下，将丁苯胶乳缓慢加入丙烯酸酯乳液中，搅拌100~110min，再加入聚醚改性有机硅消泡剂，继续搅拌16~20min，用150目滤布过滤，得到复合乳液；

所述纳米填料由如下步骤制备：

S1、将按配比混合的纳米氧化硼、纳米氧化铝和纳米氧化铁，放入50％浓硫酸中，加热至60℃，在300r/min条件下搅拌2h，搅拌结束后将反应液迅速放入冰水浴中，得到纳米填料悬浮液；

S2、对步骤S1得到的悬浮液进行离心处理，10000r/min离心10min，去除上清液，对剩余的悬浮液进行抽滤，用蒸馏水洗涤沉淀3~4次，再滴入1~2mL的NaHCO₃溶液，继续加蒸馏水离心处理，使得下层的纳米填料悬浮液的pH为6~7，收集下层悬浮液；

S3、对步骤S2得到的悬浮液进行超声处理30min，得到纳米填料，使用旋转蒸发仪将体积浓缩至原体积的1/3，浓缩液进行冷冻干燥，干燥后的纳米粒子研磨后过800目筛，制得纳米填料。