[发明专利]一种周效磺胺的高纯脱色压滤工艺

说明书

本发明公开了一种周效磺胺的高纯脱色压滤工艺，活性炭脱色工序包括将活性碳添加到周效磺胺粗品溶解液中用于吸附杂质，冷却后投料入压滤机中进行过滤，其中，压滤机包括其底部设有周效磺胺滤液出口和其上部设有投料口的压滤腔体，投料口安装配合有压滤腔盖板，压滤腔体通过压滤腔盖板与外部压力装置连接用于对压滤腔体注入压力，压滤腔体内周固定设置呈上下间隔分布的第一压滤机构和第二压滤机构，第一压滤机构靠近投料口，且其目数范围为60‑80目，第二压滤机构靠近周效磺胺滤液出口，且其目数范围为100‑120目；本发明通过对压滤装置的结构设计，可以确保对脱色工序中的脱色剂以及杂质进行高含量去除，进一步保证周效磺胺成品的纯净度。

技术领域

本发明属于磺胺类抗菌药物制备技术领域，具体涉及一种周效磺胺的高纯脱色压滤工艺。

背景技术

周效磺胺也称周效磺胺、磺胺邻二甲氧嘧啶或4-磺胺-5，6二甲氧基嘧啶，为白色或类白色结晶性粉末，味微苦、无臭、遇光渐变色，微溶于水、甲醇和乙醇，不溶于乙醚，可溶于氢氧化钠和稀无机酸中，属于磺胺类抗菌药物。周效磺胺具有疗效长和毒性低的特点，可以治疗一般的炎症，如上呼吸道感染扁导体炎、菌痢肠炎和皮肤感染等，并且与其他药配伍对治疗肺结核、淋巴结核等具有一定的疗效，亦能治疗疟疾。此外还可作为风湿性病的预防用药。

本申请人多年来一直专注于高纯周效磺胺的制备，其中，在2011年9月23日提出了CN201110285789.6的专利申请，具体提出了新的制备路线，包括环合反应和氯化反应，其中环合反应为：先向反应锅中投入甲醇钠溶液，接着依次加入甲酰胺和甲氧基丙二酸甲乙酯，保温，回收甲醇，冷却结晶，离心甩干，出料烘干，得到5-甲氧基-4,6-二羟基嘧啶二钠；氯化反应为：先将氧氯化磷投入反应釜中加热，再将5-甲氧基-4,6-二羟基嘧啶二钠加入到反应釜中反应，减压回收氧氯化磷至料干，冷却，加入三氯乙烯搅拌均匀后引入水解锅水解，待静置分层后收集三氯乙烯层，中和反应，控制pH值，洗涤，分去水层，回收三氯乙烯，放出结晶，得到5-甲氧基-4,6-二氯嘧啶有助于避免在环合反应中由母液套用而引起的产物粘性增大造成杂质被包裹而难以分离、不易结晶并且干燥困难而藉以保障产品纯度，有利于防止在酸性环境下对设备产生严重腐蚀而藉以保护设备并延长设备的使用寿命，有益于消除在氯化反应中使用N-N-二甲苯胺催化剂而藉以避免损及操作者身体以及损及环境并且还藉以显著改善产品质量的周效磺胺的制备方法。然而该方法未具体披露对周效磺胺粗品的具体精加工提纯方法，杂质含量较高，无法直接应用。

本申请人还通过在先专利申请CN102391190A公开了针对甲氧化反应制得的周效磺胺粗品的精制方法，具体是采用水溶解后进行活性炭脱色，最后进行压滤、离心脱水制得。然而本申请人通过生产应用后发现，完成脱色后的压滤环节也是直接决定周效磺胺成品纯度的重要因素，因此决定寻求技术方案对脱色压滤环节进行针对性工艺改进。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提供一种周效磺胺的高纯脱色压滤工艺，通过对压滤装置的结构设计，可以确保对脱色工序中的脱色剂以及杂质进行高含量去除，进一步保证周效磺胺成品的纯净度。

本发明采用的技术方案如下：

一种周效磺胺的高纯脱色压滤工艺，所述周效磺胺通过环合反应、氯化反应后制备得到周效磺胺粗品，然后对所述周效磺胺粗品进行精加工处理，所述精加工处理工序包括对周效磺胺粗品进行溶剂溶解、活性炭脱色、冷却重结晶、离心以及干燥工序，所述活性炭脱色工序包括将活性碳添加到周效磺胺粗品溶解液中用于吸附杂质，冷却后投料入压滤机中进行过滤，其中，所述压滤机包括其底部设有周效磺胺滤液出口和其上部设有投料口的压滤腔体，所述投料口安装配合有压滤腔盖板，所述压滤腔体通过压滤腔盖板与外部压力装置连接用于对所述压滤腔体注入压力，所述压滤腔体内周固定设置呈上下间隔分布的第一压滤机构和第二压滤机构，所述第一压滤机构靠近所述投料口，且其目数范围为60-80目，用于形成第一压滤腔单元，所述第二压滤机构靠近周效磺胺滤液出口，且其目数范围为100-120目，用于形成第二压滤腔单元。

优选地，所述第一压滤机构和所述第二压滤机构采用压滤网。