[发明专利]一种周效磺胺的高纯脱色压滤工艺有效
申请号: | 201911040627.9 | 申请日: | 2019-10-30 |
公开(公告)号: | CN110694319B | 公开(公告)日: | 2022-04-01 |
发明(设计)人: | 李涛;徐盛杰 | 申请(专利权)人: | 江苏金申医药科技有限公司 |
主分类号: | B01D29/01 | 分类号: | B01D29/01;B01D29/58;C07D239/69 |
代理公司: | 苏州市小巨人知识产权代理事务所(普通合伙) 32415 | 代理人: | 凌立 |
地址: | 215500 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 磺胺 高纯 脱色 压滤 工艺 | ||
1.一种周效磺胺的高纯脱色压滤工艺,所述周效磺胺通过环合反应、氯化反应后制备得到周效磺胺粗品,然后对所述周效磺胺粗品进行精加工处理,所述精加工处理工序包括对周效磺胺粗品进行溶剂溶解、活性炭脱色、冷却重结晶、离心以及干燥工序,其特征在于,所述活性炭脱色工序包括将活性碳添加到周效磺胺粗品溶解液中用于吸附杂质,冷却后投料入压滤机中进行过滤,其中,所述压滤机包括其底部设有周效磺胺滤液出口和其上部设有投料口的压滤腔体,所述投料口安装配合有压滤腔盖板,所述压滤腔体通过压滤腔盖板与外部压力装置连接用于对所述压滤腔体注入压力,所述压滤腔体内周固定设置呈上下间隔分布的第一压滤机构和第二压滤机构,所述第一压滤机构靠近所述投料口,且其目数范围为60-80目,用于形成第一压滤腔单元,所述第二压滤机构靠近周效磺胺滤液出口,且其目数范围为100-120目,用于形成第二压滤腔单元;
所述第一压滤机构采用压滤网,所述第二压滤机构由滤板、滤框、滤布、压榨隔膜组成;
所述溶剂采用碱性水溶液,PH值范围在8-12.5,将所述周效磺胺粗品完全溶解在所述碱性水溶液中得到周效磺胺粗品碱性水溶液,所述周效磺胺粗品碱性水溶液包括杂质A和杂质B,所述杂质A在酸性溶液中呈非离子游离状态,所述杂质B在碱性溶液中呈非离子游离状态;
所述活性炭包括未预活化活性炭和酸性预活化扩孔活性炭,所述酸性预活化扩孔活性炭通过在添加到周效磺胺粗品碱性水溶液前预先采用醋酸或盐酸溶液浸泡并煮沸2-4小时后烘干制得;
将所述活性炭和所述酸性预活化扩孔活性炭同时添加到所述周效磺胺粗品碱性水溶液中对所述周效磺胺粗品碱性水溶液中的杂质进行脱色吸附,其中,所述活性炭用于快速吸附所述杂质B,所述酸性预活化扩孔活性炭用于快速吸附杂质A;所述活性炭和所述酸性预活化扩孔活性炭的重量比范围为0.3:1-5:1。
2.如权利要求1所述的周效磺胺的高纯脱色压滤工艺,其特征在于,所述第一压滤机构和所述第二压滤机构采用压滤网。
3.如权利要求2所述的周效磺胺的高纯脱色压滤工艺,其特征在于,各压滤网两侧分别设有便于取滤饼的拉钩。
4.如权利要求1所述的周效磺胺的高纯脱色压滤工艺,其特征在于,所述第一压滤机构和第二压滤机构分别活动卡接在所述压滤腔体内周,同时所述第二压滤机构的截面积小于所述第一压滤机构的截面积。
5.如权利要求1所述的周效磺胺的高纯脱色压滤工艺,其特征在于,所述压滤腔体底部呈锥型形状。
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