[发明专利]一种加氢催化剂的开工方法

说明书

本发明公开了一种加氢催化剂的开工方法，包括以下步骤：（l）将加氢催化剂载体，与硫代钼酸盐和/或硫代钨酸盐溶液、镍盐和/或钴盐溶液分别混合，干燥，得到中间态加氢催化剂；（2）将硫化剂与步骤（1）得到的中间态加氢催化剂混合均匀，然后进行热处理，降温后，加入含磷物质；（3）将步骤（2）所得物料干燥，得到预硫化催化剂；（4）将步骤（3）预硫化催化剂装入反应器，进行湿法活化开工。该方法解决了由于催化剂初始活性温度过高所带来的反应器氢脆的安全性问题，也改进催化剂器外预硫化过程、预硫化催化剂开工活化方法，提高催化剂的初始活化温度的同时，提高催化剂活性。

技术领域

本发明公开了一种加氢催化剂的开工方法，特别是一种硫化型加氢催化剂的开工方法。

背景技术

近年来原油劣质化倾向日益明显，而各国对清洁燃料的需求却日益增加，加氢工艺作为生产清洁燃料最有效的手段之一，以其高效的加氢催化剂成为加氢工艺的技术关键。常规的加氢催化剂活性金属为氧化态，而实际使用时真正起活性作用的物质为硫化态，所以在使用前需在反应器内进行硫化。常规的催化剂器内预硫化，需要专门的设备，增加了生产成本，硫化过程容易造成污染，所需开工时间也较长。

针对该问题，近年来器外预硫化技术应运而生。器外预硫化技术主要有载硫型器外预硫化技术与完全型器外预硫化技术两种。载硫型器外预硫化技术的应用中，由于反应器材质的氢脆要求，需要提高器外预硫化催化剂的初始反应温度，也需在反应装置中进行活化；而完全型器外预硫化技术催化剂得到充分预硫化后，催化剂在空气或含氧气氛中会发生剧烈的氧化反应（或称反硫化反应），严重时可以发生自燃或爆炸等激烈反应，而且制备的充分硫化器外预硫化催化剂如果不进行钝化加以保护，则在催化剂的储存、运输和反应装置的装填过程中存在自燃或爆炸等安全性问题。为保证催化剂储存、运输和装填的安全性，预硫化过程需要增加钝化过程，而且其设备要求高、操作条件苛刻，使得总体催化剂预硫化成本较高。

CN103769169A公开一种硫化型加氢处理催化剂的制备方法，将载体与硫代钼酸盐混合，干燥，加入粘合剂，挤条成型，在惰性气体的保护下干燥，焙烧制成硫化型加氢处理催化剂。

CN101618330B公开一种硫化型催化剂的制备方法，该方法是将金属硫化物前驱体通过浸渍法担载在载体上，加入第三组分，使之与金属硫化物前驱体在载体孔内反应，金属硫化物均匀沉积在孔内，从而制备硫化型催化剂。

CN102284299A加氢催化剂的预硫化方法，使硫化剂、氢气与惰性气体的混合气引入催化剂中，进行氢气下的硫化，此方法由于引入氢气及其过程增加了预硫化催化剂的制备成本。

CN102041051A公开了一种硫化型加氢催化剂的开工方法，浸渍负载硫化钠、硫化铵等硫化剂，将硫化型催化剂装入反应器中，在氢气下升温活化，然后经原料油开始进行加氢反应。该方法工艺复杂、催化剂制备成本高。

现有器外预硫化技术进行处理，硫化过程仍不是十分理想，影响催化剂活性。因此，器外预硫化方法还需进一步改进，以提高催化剂活性。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供了一种加氢催化剂的开工方法，其目的之一在于解决由于催化剂初始活性温度过高所带来的反应器氢脆的安全性问题。本发明另一目的在于改进催化剂器外预硫化过程、预硫化催化剂开工活化方法，提高催化剂的初始活化温度的同时，提高催化剂活性。

本发明的加氢催化剂的开工方法，包括以下步骤：

（l）将加氢催化剂载体，与硫代钼酸盐和/或硫代钨酸盐溶液、镍盐和/或钴盐溶液分别混合，干燥，得到中间态加氢催化剂；

（2）将硫化剂与步骤（1）得到的中间态加氢催化剂混合均匀，然后进行热处理，降温后，加入含磷物质；

（3）将步骤（2）所得物料干燥，得到预硫化催化剂；

（4）将步骤（3）预硫化催化剂装入反应器，进行湿法活化开工。