[发明专利]一种一锅法制备6,7-二甲氧基-3,4-二氢异喹啉盐酸盐的方法有效
| 申请号： | 201911039140.9 | 申请日： | 2019-10-29 |
| 公开（公告）号： | CN110845410B | 公开（公告）日： | 2021-02-26 |
| 发明（设计）人： | 陈剑戈;李斌峰;张喜通 | 申请（专利权）人： | 暨明医药科技(苏州)有限公司 |
| 主分类号： | C07D217/02 | 分类号： | C07D217/02 |
| 代理公司： | 北京精金石知识产权代理有限公司 11470 | 代理人： | 张黎 |
| 地址： | 215024 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 一锅 法制 二甲 二氢异 喹啉 盐酸 方法 | ||
1.一种一锅法制备6,7-二甲氧基-3,4-二氢异喹啉盐酸盐的方法，其特征在于，该制备方法包括如下步骤：
(1)以3,4-二甲氧基苯乙胺和甲酰化试剂为原料，制备获得含有中间体1的反应体系1；
(2)将步骤(1)制得的反应体系1溶液滴加至含草酰氯的溶液中或将含草酰氯的溶液滴加至步骤(1)制得的反应体系1中进行反应，制备获得含有中间体2的反应体系2；
(3)将磷钨酸加入到步骤(2)制备的反应体系2中，制备获得含有中间体3的反应体系3；
(4)将溶剂加入到步骤(3)制备的反应体系3中，制备获得含有目标化合物6,7-二甲氧基-3,4-二氢异喹啉盐酸盐的反应体系4；
(5)将反应体系4降温析晶，过滤，滤饼淋洗后干燥即得6,7-二甲氧基-3,4-二氢异喹啉盐酸盐。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中甲酰化试剂为甲酸乙酯、甲酸甲酯和甲酸异丙酯中的一种或几种。
3.根据权利要求1-2任一项所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中甲酰化试剂当量数为0.9-10.0eq。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中含草酰氯的溶液对应的溶剂为乙腈，甲苯，二氯甲烷，和氯仿中的一种或几种。
5.根据权利要求1和4任一项所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中草酰氯当量数为1.0-10.0eq。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(3)中使用的催化剂磷钨酸重量为3,4-二甲氧基苯乙胺量的0.1-2.0％。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(4)中使用的溶剂为醇类溶剂。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)的反应温度为10-20℃，滴加时间为2小时。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(5)的降温温度为5-10℃。
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