[发明专利]一种同时测定汞、镉、锌、铅的装置和方法

说明书

本发明提供了一种同时测定汞、镉、锌、铅的装置，包括：气体发生装置；与气体发生装置相连的石英分析管；所述石英分析管包括依次设置的样品加热区、高温填料区和石英准直管；设置于所述石英分析管后方的原子吸收检测装置AA1；所述原子吸收检测装置包括原子吸收检测器、火焰和光源；设置于所述原子吸收检测装置后的石英催化管；所述石英催化管包括依次设置的火焰缓存区和吸附填料区；设置于所述石英催化管后的原子吸收测汞装置；所述原子吸收测汞装置包括依次设置的汞富集管、原子吸收检测器AA2和气泵。本发明装置可以实现汞、镉、锌、铅的同时测定或单元素测定，同时准确率高。

技术领域

本发明涉及分析化学技术领域，尤其是涉及一种同时测定汞、镉、锌、铅的装置和方法。

背景技术

目前，测定复杂基质液体和固体中痕量汞、镉、锌、铅等重金属元素，常规方法是样品经消解、提取、富集等样品前处理过程，样品转化为基体简单的液体样品后，采用电热-原子光谱、氢化物-原子光谱、等离子体发射光谱/质谱等分析方法分析，这些常规的分析方法需要消耗较多时间、人力、物力成本。

目前对于直接进样分析痕量重金属元素的方法主要有连续光源- 石墨炉原子吸收法，镉的电热蒸发-钨丝富集-原子荧光法，汞的燃烧- 催化燃烧-金汞齐冷原子吸收法，锌的电热蒸发-钨丝富集-电感耦合等离子体质谱法，X射线荧光，中子活化和LIBS等。X射线荧光和LIBS 分析方法虽然也可直接测定这些元素，但其方法定量限一般在数 10mg/kg以上，不适用于较低含量的重金属元素测定需求；中子活化法操作较为复杂且成本较高；连续光源石墨炉原子吸收法的应用中，样品置于石墨炉中加热并在石墨管中原位检测，所以进样仅量允在数毫克以下，对于部分样品的分析可能缺乏样品代表性，且不易操作；镉的电热蒸发-钨丝富集-原子荧光法，汞的燃烧-催化燃烧-金汞齐冷原子吸收法，锌的电热蒸发-钨丝富集-电感耦合等离子体质谱法等分析方法只能一次分析一种元素。

因此，提供一种免化学前处理的样品进样方式和检测方法，实现复杂基质液体和固体中汞、镉、锌、铅等重金属元素的直接进样、同时或单独准确分析是非常必要的。

发明内容

有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种同时或单独测定汞、镉、锌、铅的装置；本发明的装置可以实现汞、镉、锌、铅的同时测定，同时准确率高。

本发明提供了一种同时测定汞、镉、锌、铅的装置，包括：

气体发生装置；

与气体发生装置相连的石英分析管；所述石英分析管包括依次设置的样品加热区、高温填料区和石英准直管；

设置于所述石英分析管后方的原子吸收检测装置；所述原子吸收检测装置包括原子吸收检测器AA1、火焰和光源；

设置于所述原子吸收检测装置后的石英催化管；所述石英催化管包括依次设置的火焰缓存区和吸附填料区；

设置于所述石英催化管后的原子吸收测汞装置；所述原子吸收测汞装置包括依次设置的汞富集管、原子吸收检测器AA2和气泵。

优选的，所述气体发生装置包括空气发生器和氮气/氢气发生器；所述光源为镉、锌、铅元素的复合元素灯；所述气体发生装置包括空气发生器和氮气/氢气发生器；所述氮气/氢气发生器包括：

空气源；

氢气发生装置；

能够点燃空气及氢气的燃烧头；

能够使燃烧产生的水汽凝结的水汽结构所述水汽结构具有与所述空气源连接的空气进口、与所述氢气发生装置连接的氢气进口及设置于所述水汽结构顶部的生成气体出口。

优选的，所述石英分析管中样品加热区、高温填料区的内径为 19mm，外径22mm；所述石英准直管的外景为4mm，内径为2mm；所述石英催化管内径为19mm，外径为22mm；所述汞富集管内径为 3mm，外径为5mm。