[发明专利]一种同时测定汞、镉、锌、铅的装置和方法有效
| 申请号: | 201911038388.3 | 申请日: | 2019-10-29 |
| 公开(公告)号: | CN110579564B | 公开(公告)日: | 2021-03-23 |
| 发明(设计)人: | 冯礼;孙果;肖特;陈林飞;吴猛 | 申请(专利权)人: | 长沙开元弘盛科技有限公司 |
| 主分类号: | G01N31/12 | 分类号: | G01N31/12;G01N21/31 |
| 代理公司: | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人: | 王洋 |
| 地址: | 410000 湖南省长沙市长沙经济技*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 同时 测定 装置 方法 | ||
1.一种同时测定汞、镉、锌、铅的装置,其特征在于,包括:
气体发生装置;所述气体发生装置包括空气发生器和氮气/氢气发生器;
与气体发生装置相连的石英分析管;所述石英分析管包括依次设置的样品加热区、填料区和石英准直管;所述氮气/氢气发生器包括:
空气源;
氢气发生装置;
能够点燃空气及氢气的燃烧头;
能够使燃烧产生的水汽凝结的水汽结构,所述水汽结构具有与所述空气源连接的空气进口、与所述氢气发生装置连接的氢气进口及设置于所述水汽结构顶部的生成气体出口;
所述填料区中的填料为氧化镁、或氧化钙或高岭土;
设置于所述石英分析管后方的原子吸收检测装置AA1;所述原子吸收检测装置包括原子吸收检测器、火焰和光源;所述光源为镉、锌、铅元素的复合元素灯;
设置于所述原子吸收检测装置后的石英催化管;所述石英催化管包括依次设置的火焰缓存区和吸附填料区;所述吸附填料区中的填料为氧化钙和二氧化锰中的一种或几种;
设置于所述石英催化管后的原子吸收测汞装置;所述原子吸收测汞装置包括依次设置的汞富集管、原子吸收检测器AA2和气泵;所述汞富集管内填装有镀金石英砂。
2.根据权利要求1所述的装置,其特征在于,所述石英分析管中样品加热区、填料区的内径为19mm,外径22mm;所述石英准直管的外径为4mm,内径为2mm;所述石英催化管内径为19mm,外径为22mm;所述汞富集管内径为3mm,外径为5mm。
3.根据权利要求1所述的装置,其特征在于,所述汞富集管与所述吸附填料区出口相连。
4.一种采用权利要求1~3任意一项所述的装置同时测定汞、镉、锌、铅的方法,其特征在于,包括:
A)在气体发生装置提供的空气气氛下,样品在石英分析管的样品加热区燃烧热解,高温填料区的高温填料选择性的抓捕部分挥发的镉、锌、铅;汞元素经石英准直管汇聚、石英催化管吸附净化、进入冷原子吸收检测装置AA2进行汞元素的测定;
B)将气体发生装置切换至氮气/氢气气氛下,样品继续加热,气体吹扫石英分析管,镉、锌、铅释出,进入原子吸收检测器AA1进行检测。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,所述空气流量为200~1000ml/min;所述氮气/氢气混合气体的比例为氮气:氢气=0.1~10:1,所述混合气体流量为100~1000mL/min。
6.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,所述样品加热区的加热温度为200~1100℃;所述高温填料区的加热温度为500℃~1100℃;所述石英准直管的加热温度为500℃~1100℃。
7.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,所述原子吸收检测器AA1为CCD扫描光纤光谱仪;镉、锌、铅分析波长分别为228.8nm、213.8nm、283.3nm;所述光源为镉、锌、铅的复合空心阴极灯,或镉、锌、铅的单元素灯。
8.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,抽气泵的流速为200-2000mL/min,所述原子吸收测汞装置包括双光束冷原子吸收检测器AA2,采用低压汞灯做光源,光电二极管做检测器。
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