[发明专利]他达拉非Ⅰ型晶体的制备方法有效
| 申请号： | 201911036881.1 | 申请日： | 2019-10-29 |
| 公开（公告）号： | CN110615789B | 公开（公告）日： | 2022-04-12 |
| 发明（设计）人： | 安好义;安志远;郑敏;李坤;尹长刚 | 申请（专利权）人： | 四川依科制药有限公司 |
| 主分类号： | C07D471/14 | 分类号： | C07D471/14 |
| 代理公司： | 成都虹桥专利事务所(普通合伙) 51124 | 代理人： | 张小丽 |
| 地址： | 618300 四川*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 达拉非 晶体 制备 方法 | ||
1.他达拉非I型晶体的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
a、结晶无水他达拉非V型晶体用水或C1-C4醇中的至少一种为溶剂搅拌；
b、加入无机碱搅拌得浆液；
c、将浆液过滤后加水打浆，再次过滤，洗涤得他达拉非I型晶体湿品；
d、干燥得他达拉非I型晶体；
步骤a中，所述搅拌的温度为20～30℃；
步骤a中，所述溶剂的体积与结晶无水他达拉非V型晶体的质量比为5～20mL/g；
步骤a中，所述C1-C4醇为甲醇、乙醇、异丙醇中的任意一种；
步骤a中，当溶剂为水和C1-C4醇的混合溶剂时，所述水的体积百分比为5～50%；
步骤b中，所述搅拌的温度为20～30℃；
步骤b中，所述无机碱为碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾、氨水、氢氧化钠或氢氧化钾中的任意一种；
步骤b中，所述步骤a中结晶无水他达拉非V型晶体与无机碱的摩尔比为1:1～10；
步骤c中，所述打浆的温度为20～30℃；
所述他达拉非I型晶体的粉末X射线衍射图在7.3度，10.6度，12.6度，14.6度，18.5度，21.8度，24.3度，24.8度±0.2度2θ具有特征反射峰。
2.根据权利要求1所述的他达拉非I型晶体的制备方法，其特征在于：步骤a中，所述溶剂的体积与结晶无水他达拉非V型晶体的质量比为8～15mL/g。
3.根据权利要求1所述的他达拉非I型晶体的制备方法，其特征在于：步骤b中，所述结晶无水他达拉非V型晶体与无机碱的摩尔比为1:1～5。
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